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通过线性扫描、循环伏安、交流阻抗方法，研究了柠檬酸溶液中Ni—Fe舍金共沉积的电化学行为。结果表明，Ni—Fe舍金的共沉积为异常共沉积，Fe发生了欠电位沉积；增大FeSO4浓度，阴极极化增大，镀层中Fe含量升高，镀层的耐蚀性降低；柠檬酸起增大电流密度、减小阴极极化、促进Ni—Fe合金共沉积的作用；光亮剂增大阴极极化，对Fe^2＋离子的阻碍作用大于对Ni^2＋离子的阻碍作用；陈化作用有利于阴极极化的增大和镀层光亮度的提高；Ni—Fe舍金的共沉积过程为电化学步骤控制。XRD表明Ni—Fe舍金为面心立方固溶体晶