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将偏最小二乘法（PIS）用于同步荧光光谱严重重叠的多柔比星（doxorubicin，D0X）和柔红霉素（daunombicin，DNR）两组分混合体系进行波谱解析，建立了该混合体系含量同时测定的新方法。在pH3．45 B—R缓冲溶液中，波长差△A=55nm时，用测得的25个混合标样的同步荧光原始光谱、一阶导数光谱值建立模型。DOX和DNR在质量浓度为0．05～3．0μg／mL范围内呈现良好的线性关系，所建立的测定二者模型的相关系数分别为0．9897和0．9909；平均回收率分别为101．0％和101．4％