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以蔗渣木聚糖为主要原料,浓硫酸为酯化剂,乙醇为溶剂,合成了蔗渣木聚糖硫酸酯.用氯化钡一明胶分光光度法对蔗渣木聚糖硫酸酯的取代度进行了测定.考察了诸因素对取代度的影响,确定了反应的较佳条件.结果表明,木聚糖的质量与浓硫酸的体积比为0.075g/mL,当乙醇质量分数为80%,浓硫酸的浓度为4mol/L,反应时间为4.5h时,反应温度为0℃,木聚糖硫酸酯的取代度为1.39.采用紫外光谱、红外光谱和扫描电镜对产物的结构进行了表征.