【摘 要】
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目的采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查并定量分析猪肉中16种β-内酰胺类抗生素。方法样品采用乙腈提取溶剂进行超声提取,离心取上清液,
【基金项目】
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浙江省分析测试科技计划项目(2018C37018);浙江省医药卫生科技计划项目(2019316301);省部共建项目(WKJ-zj-1917)
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目的采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查并定量分析猪肉中16种β-内酰胺类抗生素。方法样品采用乙腈提取溶剂进行超声提取,离心取上清液,经HLB固相萃取柱净化,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,梯度洗脱。质谱采用正离子扫描,Targeted SIM/dd-MS2监测模式,在10 min内完成对样品中分析物的分离和一级、二级质谱扫描。比较样品与对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否含有被测抗生素,并对阳性样品进行定量分析。结果 16种β-内酰胺类抗生素在5～400 ng/m L范围内具有良好的线性关系(相关系数均>0.99),检出限为0.08～0.41μg/kg,回收率为85.5%～116.7%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～12.8%。采用本方法对20份市售猪肉样品检测,其中1份检出青霉素G 28μg/kg,氨苄西林18.5μg/kg。结论 UPLC-Q-Orbitrap法分辨率高,能减少样品基质干扰,提高定性和定量检测结果的准确性;且检测过程简便,分析时间短,检测效率高,适合对猪肉中β-内酰胺类抗生素进行筛查和定量检测。
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