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摘 要：本文对絮凝沉淀纳氏试剂光度法在分析水质中氨氮过程中酸碱度（PH）对空白测定的影响进行了一点探探讨。絮凝沉淀过程中应避免将水体PH调至9.0左右。在水体PH=9.0左右时，沉淀物颗粒最小，过滤时渗入滤液中，影响吸光度；过滤后的滤液PH会降低，导致水体中重新析出沉淀物，也影响吸光度。
一、概述
絮凝沉淀纳氏试剂光度法具有操作简便、灵敏的优点，是通用的测定水和废水中氨氮的标准方法，但在实际操作中经常出现空白偏高的情况，根据长期的实践经验总结出，掩蔽剂、实验用水、纳氏试剂等都会影响空白值，但这些影响均有一定规律可循，可以避免。实际上，大多数情况下的空白值偏高具有偶然性。对于同一批掩蔽剂、实验用水、纳氏试剂，除有极个别样偏高外，其它水样并没有出现偏高现象；即使是同一个样品，出现空白值偏高后，再次测定也有可能不再出现空白值的现象。此外根据多次实验总结，显色反应时间为10～30min时，吸光度几乎无变化，而反应温度也基本保持在室温，因此这两个因素也难引起个别样空白偏高。前面所列因素对空白测定几乎无影响或影响甚微，目前，酸碱度（PH）对空白测定的影响，本实验室还未进行深入探讨，下面就酸碱度（PH）对氨氮分析过程中空白测定的影响提出本人的一点认识。
一、主要仪器与试剂及溶液配制
1.主要仪器与试剂
酸度计、天平、H2SO4、NaOH、ZnSO4
2.溶液配制
25% NaOH配制：用电子天平称取25g NaOH，倒入100ml烧杯中，加入约50ml去离子水，用玻璃棒搅拌溶解完毕，移至100ml溶量瓶中，用去离子水清洗烧杯余液并倒入溶量瓶，稀释至刻度线。配好的溶液贮于聚乙瓶。
10% ZnSO4配制：称取10g ZnSO4，倒入100ml烧杯，加入约50ml去离子水，用玻璃棒搅拌溶解完毕，移至100ml溶量瓶中，用去离子水清洗烧杯余液并倒入溶量瓶，稀释至刻度线。
硫酸储备液配制：往100ml溶量瓶注入50ml去离子水，再滴入1ml浓硫酸，用去离子水稀释至刻度线。
二、酸碱度对氨氮空白测定影响的实验探讨
在絮凝过程中改变水体PH，测定空白吸光度，结果如表一：
表一 在絮凝过程中改变水体PH，测定空白吸光度
将水体PH调至7.6、9.0、10.6、11.7获得的沉淀物进行过滤观察，发现PH为9.0时，滤液流动较其它要慢，该现象表明锌离子遇碱反应生成的沉淀颗粒大小随PH的改变而变化。PH为9时，沉淀颗粒最小。采用滤纸过滤时，较小颗粒物会进入滤液而影响比色测定，且堵塞在滤纸孔内导致过滤缓慢。水体PH为9.0时，这种现象最明显。
日常分析发现，样品过滤后，滤液会重新生成白色沉淀，这是由于Zn（OH）2的吸附作用引起，Zn（OH）2吸附了金属离子、悬浮微粒、阴离子（如OH-），这直接导致滤液中OH-流失。表二为滤液过滤前、后的PH变化情况。
表二 滤液过滤前、后的PH变化情况
将加有10ml 10%ZnSO4 的去离子水调至不同PH条件下絮凝，滤后水溶液的PH不同程度降低。PH<6.6时，△PH增大，PH>10.3时，PH减小。因此PH=9.0时，△PH有可能出现最大值。因此，PH=9.0时，△PH有可能出现最大值。当PH大于8.9时，过量的碱会使部分氢氧化锌沉淀转化为锌酸盐。由于过滤后PH降低，锌酸盐又转化为沉淀；PH很高时，△PH不大，过滤后只有极少量的锌酸盐转变成氢氧化锌沉淀，PH低于时 8.9 ，滤液中无锌酸盐存在，也不会有沉淀物析出，因此PH=9.0时沉淀析出量最多。
在分析过程中，偶然将PH调至9.0左右是引起空白偏高的主要原因。实际操作过程中，样品量大且采用广泛PH试纸测定，不可能每次都能调至PH=10.5左右。同時，常规分析时，往往滴入NaOH就马上用PH试纸比色，忽略了OH-与Zn2+反应需要一个过程。事实上，在滴入NaOH后，随时间变化，PH会慢慢变小，变化幅度甚至达到2个单位以上，约3min后才稳定。因此建议调节PH时采用精密试纸测试并静置3min后再测一次，确保水体PH稳定在10.5左右。
三、结论
絮凝过程中将水体PH调至9.0左右会出现较高的空白值，其原因主要有两个，一是PH=9.0时生成的沉淀物颗粒最小，过滤时进入滤液，提高了吸光度；二是过滤导致滤液PH降低，而在PH=9.0时△PH最大，导致滤液重新析出沉淀物，也提高了吸光度。建议实际操作时采用精密试纸测定PH并静置3min后再测一次水体PH稳定在10.5左右。
一、概述
絮凝沉淀纳氏试剂光度法具有操作简便、灵敏的优点，是通用的测定水和废水中氨氮的标准方法，但在实际操作中经常出现空白偏高的情况，根据长期的实践经验总结出，掩蔽剂、实验用水、纳氏试剂等都会影响空白值，但这些影响均有一定规律可循，可以避免。实际上，大多数情况下的空白值偏高具有偶然性。对于同一批掩蔽剂、实验用水、纳氏试剂，除有极个别样偏高外，其它水样并没有出现偏高现象；即使是同一个样品，出现空白值偏高后，再次测定也有可能不再出现空白值的现象。此外根据多次实验总结，显色反应时间为10～30min时，吸光度几乎无变化，而反应温度也基本保持在室温，因此这两个因素也难引起个别样空白偏高。前面所列因素对空白测定几乎无影响或影响甚微，目前，酸碱度（PH）对空白测定的影响，本实验室还未进行深入探讨，下面就酸碱度（PH）对氨氮分析过程中空白测定的影响提出本人的一点认识。
一、主要仪器与试剂及溶液配制
1.主要仪器与试剂
酸度计、天平、H2SO4、NaOH、ZnSO4
2.溶液配制
25% NaOH配制：用电子天平称取25g NaOH，倒入100ml烧杯中，加入约50ml去离子水，用玻璃棒搅拌溶解完毕，移至100ml溶量瓶中，用去离子水清洗烧杯余液并倒入溶量瓶，稀释至刻度线。配好的溶液贮于聚乙瓶。
10% ZnSO4配制：称取10g ZnSO4，倒入100ml烧杯，加入约50ml去离子水，用玻璃棒搅拌溶解完毕，移至100ml溶量瓶中，用去离子水清洗烧杯余液并倒入溶量瓶，稀释至刻度线。
硫酸储备液配制：往100ml溶量瓶注入50ml去离子水，再滴入1ml浓硫酸，用去离子水稀释至刻度线。
二、酸碱度对氨氮空白测定影响的实验探讨
在絮凝过程中改变水体PH，测定空白吸光度，结果如表一：
表一 在絮凝过程中改变水体PH，测定空白吸光度
将水体PH调至7.6、9.0、10.6、11.7获得的沉淀物进行过滤观察，发现PH为9.0时，滤液流动较其它要慢，该现象表明锌离子遇碱反应生成的沉淀颗粒大小随PH的改变而变化。PH为9时，沉淀颗粒最小。采用滤纸过滤时，较小颗粒物会进入滤液而影响比色测定，且堵塞在滤纸孔内导致过滤缓慢。水体PH为9.0时，这种现象最明显。
日常分析发现，样品过滤后，滤液会重新生成白色沉淀，这是由于Zn（OH）2的吸附作用引起，Zn（OH）2吸附了金属离子、悬浮微粒、阴离子（如OH-），这直接导致滤液中OH-流失。表二为滤液过滤前、后的PH变化情况。
表二 滤液过滤前、后的PH变化情况
将加有10ml 10%ZnSO4 的去离子水调至不同PH条件下絮凝，滤后水溶液的PH不同程度降低。PH<6.6时，△PH增大，PH>10.3时，PH减小。因此PH=9.0时，△PH有可能出现最大值。因此，PH=9.0时，△PH有可能出现最大值。当PH大于8.9时，过量的碱会使部分氢氧化锌沉淀转化为锌酸盐。由于过滤后PH降低，锌酸盐又转化为沉淀；PH很高时，△PH不大，过滤后只有极少量的锌酸盐转变成氢氧化锌沉淀，PH低于时 8.9 ，滤液中无锌酸盐存在，也不会有沉淀物析出，因此PH=9.0时沉淀析出量最多。
在分析过程中，偶然将PH调至9.0左右是引起空白偏高的主要原因。实际操作过程中，样品量大且采用广泛PH试纸测定，不可能每次都能调至PH=10.5左右。同時，常规分析时，往往滴入NaOH就马上用PH试纸比色，忽略了OH-与Zn2+反应需要一个过程。事实上，在滴入NaOH后，随时间变化，PH会慢慢变小，变化幅度甚至达到2个单位以上，约3min后才稳定。因此建议调节PH时采用精密试纸测试并静置3min后再测一次，确保水体PH稳定在10.5左右。
三、结论
絮凝过程中将水体PH调至9.0左右会出现较高的空白值，其原因主要有两个，一是PH=9.0时生成的沉淀物颗粒最小，过滤时进入滤液，提高了吸光度；二是过滤导致滤液PH降低，而在PH=9.0时△PH最大，导致滤液重新析出沉淀物，也提高了吸光度。建议实际操作时采用精密试纸测定PH并静置3min后再测一次水体PH稳定在10.5左右。