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通过对４种端羟基低聚物进行氯乙酰化反应，制备了一系列含端基氯的低聚物，然后以这些含端基氯的低聚物为大分子引发剂，在ＣｕＣｌ／ｂｐｙ存在下引发苯乙烯的ＡＴＲＰ反应，得到ＡＢＡ嵌段共聚物。用＾１Ｈ－ＮＭＲ分析证明了聚合物的嵌段结构，以ＳＥＣ测定了聚合物的相对分子质量及其分布，发现嵌段聚合物的相对分子质量和单体转化率成正比，并和相对分子质量的理论值Ｍ↑－ｎ，ｔｈ＝（Δ［Ｍ］／［ｏｌｉｇｏｍｅｒ－Ｃｌ］）