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利用Co（Ⅱ）、Co（Ⅲ）与乙酰丙酮生成的螯合物的不同水溶性，通过萃取将Co（Ⅱ）、Co（Ⅲ）进行分离，应用X射线荧光光谱仪（XRF）测定对二甲苯（PX）液相氧化反应中的Co（Ⅱ）和Co（Ⅲ）含量。结果表明：XRF的操作电流为20μA，测试时间为100s时，测定PX中的Co（Ⅱ）和Co（Ⅲ）含量，其加标回收率为92％～109％，相对标准偏差为3．5％～4．2％。该XRF分析方法准确度和精密度较高，可应用于生产实际中。