建立超声萃取—气流式微注射萃取—在线气相色谱质谱联用(GPMSE—GC—MS)快速测定蔬菜中代表性有机磷农药残留的检测方法。样品经乙酸乙酯超声提取,气流微注射萃取仪(GP—MSE)净化、富集,在线以气相色谱质谱的选择监控离子模式进行定性定量测定。考察GP—MSE的气流速率、样品相温度、萃取时间、萃取溶剂等因素对萃取效率的影响,以10μL的正己烷为萃取、富集溶剂,GP—MSE的气体流速2.0min/mL,萃取相温度250℃,萃取时间为3min,在线进样进行GC—MS分析。结果表明,28种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.99),检出限(以信噪比(S/N)为3计算为0.3~1.2μg/kg,定量限(S/N=10)为3.0~10.0μg/kg。在两种基质(大白菜、芹菜)中3个添加水平下的回收率为80.2%~122.6%,相对标准偏差为1.6%~12.1%。与固相萃取比较。该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜中多农药残留的快速检测,对保障蔬菜安全,促进蔬菜出口具有重要意义。