高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶及以其为原料的保健食品中的氯霉素

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建立了同时适用于蜂胶及以其为原料的保健食品中氯霉素残留的检测方法。样品中的蜂胶经乙醇溶解,以4%(质量分数)乙酸铅溶液沉淀具有邻二酚羟基结构的黄酮类成分,在碱性条件下进一步去除不含此结构的黄酮类干扰物,并以甲基叔丁基醚为提取溶剂,有效减少样品中极性干扰物和保健食品辅料(如聚乙二醇、甘油等)的共提取。试样溶液经HPLC-MS/MS测定,内标法定量。线性范围为0. 20~50. 0μg/L,相关系数为0. 999 8;方法检出限为0. 03μg/kg,定量限为0. 1μg/kg;不同基质的回收率为86. 0%~114. 4%,相对标准偏差为0. 3%~4. 9%。该方法通用性强,操作简便,灵敏度高,抗干扰能力强,推广应用前景良好。
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