【摘 要】
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本文采用热分析(DSC)的方法对UNIPOL气相流化床聚乙烯反应器块料生成过程所经历的热历史进行了详细测试与对比分析.结果发现,在反应器排产线性低密度聚乙烯LLDPE DFDA-7042时,DSC曲线上出现了多重熔融峰,其一次升温熔融峰值和熔融焓值均高于对应粉料的,表明块料经历了更为复杂的熔融再结晶过程,结晶更为完善;而在排产高密度聚乙烯HDPE DMDA-8007时,DSC曲线上只有一个完整的熔融峰,其一次升温熔融峰值和熔融焓值与对应粉料的基本相同,表明块料未经历复杂的熔融再结晶热历史过程.不同牌号块料
【机 构】
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国家能源集团北京低碳清洁能源研究院,北京 102209
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本文采用热分析(DSC)的方法对UNIPOL气相流化床聚乙烯反应器块料生成过程所经历的热历史进行了详细测试与对比分析.结果发现,在反应器排产线性低密度聚乙烯LLDPE DFDA-7042时,DSC曲线上出现了多重熔融峰,其一次升温熔融峰值和熔融焓值均高于对应粉料的,表明块料经历了更为复杂的熔融再结晶过程,结晶更为完善;而在排产高密度聚乙烯HDPE DMDA-8007时,DSC曲线上只有一个完整的熔融峰,其一次升温熔融峰值和熔融焓值与对应粉料的基本相同,表明块料未经历复杂的熔融再结晶热历史过程.不同牌号块料经历的热历史不同,反映了其结块机理的不同.使用不同催化剂生产DFDA-7042时产生的块料均经历了复杂的熔融再结晶过程.通过对块料形成过程热历史的追溯,加深了对块料形成机理的认识.
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本研究利用溶剂热法制备锌基金属有机框架材料(ZIF-8),再通过电沉积法将金纳米颗粒(Au NPs)负载到ZIF-8上,构建无酶电化学传感器(Au NPs/ZIF-8/GCE)用于过氧化氢(H2 O2)的电化学测定.通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对修饰材料的形貌进行了表征.实验采用循环伏安法(CV)研究该传感器的电化学行为,并进一步研究不同扫速和不同H2 O2浓度对修饰电极催化性能的影响.结果表明,该传感器对H2 O2的还原具有很好的电催化活性.在最佳条件下,采用计时电流法(i-t
建立血液中呋喃芬太尼的LC-QTOF-MS检验方法.采用Eclipse Plus C18(1.8μm,3.0X150mm)色谱柱,以水相A(0.1％(v/v)甲酸和5mM乙酸铵的水溶液)和有机相B(乙腈)为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子全扫描模式,对血液中的呋喃芬太尼分析检验.方法回收率为76.44％ ～92％,线性回归方程为y=4355.5x+2242.9,检出限为0.1 ng·mL-1,定量限为2 ng·mL-1.本方法操作简单,可为定性定量分析检测血液中的呋喃芬太尼提供数据帮助.
以1-(三氟甲基)-1,2-苯碘酰-3(1H)-酮为三氟甲基源,并以2-氨基-5-溴吡啶为三氟甲基化底物,采用响应面分析法对合成工艺进行了分析优化,确定了最佳反应条件为:反应时间4 h,催化剂用量0.16 eq,反应温度50℃.经过3次验证实验,其平均收率为87％.最后继续合成了多个三氟甲基杂环芳香胺,且化合物结构经1 H NMR表征,均有良好的收率,为78～87％.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蛋白胨中17种游离氨基酸的方法.样品经水溶解定量稀释后,无需衍生直接进样.17种游离氨基酸经过Syncronis C18色谱柱分离,采用含有0.1％(V/V)甲酸的5％(V/V)甲醇水溶液进行等度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式下,采用多反应监测模式进行监测,外标法定量.17种氨基酸经在各自质量浓度范围内均线性良好,相关系数(R2)均大于0.999,检出限为0.2～3.9 mg·kg-1,定量限为0.7～13.0 mg·kg-1,样品在不同添加水平
结合常州市新区某纺织印染厂现有工艺,采用H2O2/K2S2O8深度处理印染废水,探讨了Fe2+浓度、H2O2/K2S2O8摩尔比、pH值和反应时间对COD去除率的影响规律.采用Box-Behnken响应面法优化反应条件并拟合出回归模型,预测COD去除率在最佳反应条件(pH=3.1、Fe2+浓度=0.97 mmol·L-1、H2 O2/K2S2O8摩尔比=1:5.62)下可达84.9％,与实验值偏差仅为1.6％,表明该模型对深度处理印染废水工艺优化具有一定的可行性.
以2,3-二甲基苯酚(2)和烯丙基溴为原料,经过醚化、溴代、关环及Claisen重排等四步反应,合成得到5-烯丙基-4-羟基异吲哚啉-2-羧酸叔丁酯(1),4步反应总收率为17.8％.中间体及产物结构经1 H NMR和ESI-MS表征,产物结构进一步经过FT-IR、13 C NMR及X-射线单晶衍射进行确认.同时,重点考察了溴代反应及Claisen重排反应的主要影响因素.确定最佳溴代反应条件为:n(NBS):n(1-(烯丙氧基)-2,3-二甲基苯3)=2.2:1,反应温度77℃,反应时间为2.5 h;确定
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