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介绍了以三氯化铁作氧化剂,氯化钠提供氯离子,用盐酸从高温氧化后的铅阳极泥中浸出铋、锑,考察了氧化温度、盐酸浓度、浸出温度、反应时间、液固体积质量比、三氯化铁和氯化钠用量对铋、锑浸出率的影响。试验结果表明:铅阳极泥预处理对铋、锑浸出率影响较大;铅阳极泥粉磨过200目筛,在氧化温度220℃、盐酸浓度5mol/L、液固体积质量比5∶1、反应温度80℃、反应时间3h、三氯化铁质量浓度10g/L、氯化钠质量浓度45g/L条件下,铋、锑浸出率分别为99.44%和99.69%,浸出效果较好。