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利用固相微萃取SolidPhase Micro—extraction（sPME）方法研究家庭鱼塘养殖鱼类死亡案件中对小体积水样内五氯酚的提取，并结合气相色谱一质谱联用仪GasChromatograph—Mass Spectrometer—computer（GC／MS）对提取物定性分析，确定鱼塘内含有鱼类敏感的有毒物质五氯酚。结果表明该方法具有操作简单，需求检材量少，分析快速等特点。