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采用硫酸、硝酸、氢氟酸溶矿,火焰原子吸收光度法测定矿石中1%~20%常量锑的含量,探讨了溶剂、溶矿温度、溶液酸度对测定结果的影响。在选定的条件下,用国家标准样品进行测定,相对误差<2%,方法的精密度<5%(n=7),加标回收率在96.75%~100.60%。通过对比原子吸收光度法和容量法,测定结果标准偏差在允许范围内,能满足地质标准的要求。