毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药残留量

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目的毛细管气相色谱法测定33批中药保健食品中9种有机氯农药(六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、六氯苯、甲基五氯苯硫醚、氧化氯丹、艾试剂、七氯、环氧七氯)的残留量。方法样品经石油醚(35~60℃)提取、硫酸磺化,采用DB-5弹性石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)和电子捕获检测器(ECD),以不分流方式进样,进样口温度240℃,检测器温度320℃;程序升温,初始温度100℃,先以10℃/min升至220℃,再以8℃/min升至250℃保持10 min,外标法计算含量。结果检测限为0.000 41~0.001 89 mg/kg,回收率为75.5%~92.7%,33批样品共有14批检出有机氯农药残留,且有5批超出限度。结论本方法简便快速、灵敏度高,适用于中药样品中有机氯类农药多残留的检测,实验结果可为中药保健食品的安全风险监测提供参考。
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