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提出了微波消解原子吸收法测定煤中砷的分析方法。采用在密闭容器中,用浓王水和少量氢氟酸做溶剂来消解煤,样品溶解完毕泄压后定容,用内置氢化物和耐氢氟酸装置的原子吸收仪测定砷的含量。同时考察了微波消解称样量、浓王水和少量氢氟酸用量及压力对消解效果的影响,测量结果的检出限、回收率、相对标准偏差（n=6）和样品的测定结果与国家标准方法测定的结果相一致。本法适应于煤中砷的测定。