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采用溶胶凝胶法制备H3PW12O40-Ti(OH)4凝胶，并交联于由季铵盐预插层的有机膨润土层间，制备了H3PW12O40/TiO2/膨润土复合光催化剂。通过考察制备工艺中主要因素焙烧温度、十六烷基三甲基溴化铵用量、酯醇体积比、H3PW12O40用量、焙烧时间等对催化剂光催化活性的影响，确定最佳制备工艺为焙烧温度400℃、十六烷基三甲基溴化铵用量7%、酯醇体积比8.5∶10、H3PW12O40用量0.6 g、焙烧时间2 h。H3PW12O40/TiO2/膨润土复合光催化剂的XRD、EDS表征表明，Keggin结构H3PW12O40和锐钛矿结构TiO2成功固载于膨润土。