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以甲苯、对苯二甲酰氯（TPC）为原料,无水三氯化铝为催化剂,通过亲电取代反应合成1,4-二（4-甲基苯甲酰基）苯（DMBB）,产率为82%.在吡啶/水混合体系中用高锰酸钾将DMBB氧化得到1,4-二（4-甲羧基苯甲酰基）苯（DMBA）,产率为85%.DMBA与二氯亚砜在DMF催化下反应合成1,4-二（4-甲酰氯苯甲酰基）苯（DMBC）,产率为85%.3步总产率为59%.用FT-IR、1↑H NMR和元素分析等对化合物进行了表征.研究表明：化合物具有预期的结构和较高的纯度.