高效液相色谱法测定黄连上清片中3种生物碱

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目的建立黄连上清片(黄柏、黄连、大黄、连翘、薄荷、黄芩等)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定方法。方法采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定。C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温40℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01 mol/L磷酸二氢钾等量混合(用磷酸调pH为3.1)-乙腈(70∶30);体积流量为1.0mL/min;检测波长为345 nm,进样量为10μL。结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为10.671 1~64.026 6μg(r=0.999 99)、1.123 2~6.739 2μg(r=0.999 16)和1.198 8~7.192 8μg(r=0.999 66);平均回收率分别为99.66%、98.25%和97.40%,RSD分别为1.2%、0.6%和0.8%(n=6)。结论该方法简单易行,专属性强,准确性好,重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。
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