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合成了四种新的5-氟尿嘧啶（5-Fu）二肽衍生物，它们的结构经过元素分析、IR、^1HNMR和^13C NMR的表征，比旋光度[α]D的测定结果表明了它们之间的对映异构关系，用X射线衍射法测定了其中一对对映异构的晶体结构3a（S）和3b（R），生物活性测试的结果表明这四种化合物都具有一定的抑制活性，并且R型产物比S型产物抑制率高．研究了2a和3a与DNA在Au电极上相互作用的伏安行为，比较了它们跟5-氟尿嘧啶与双链DNA发生相互作用的差别．