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目的：采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定咖啡因中残留氰化物。方法在中性条件下，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在638 nm处的吸光度与氰化物含量成正比。结果氰化物浓度在0.00774～0.19344μg·mL^-1范围内具有良好的线性，相关系数r=0.99997，平均回收率为100.2％（RSD=0.49％，n=9）。结论该方法灵敏、准确，适用于咖啡因中氰化物的测定。