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采用原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞。利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件，确定了仪器最佳测试条件，探讨了硝酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。在选定的仪器条件下，对食品级硫磺和工业级硫磺两种样品中的汞进行了测定，方法的检出限为0．0127ng／mL，回收率为98．0％～104．0％，精密度为2．00％～4．74％（n=11）。建立的方法具有灵敏度高、简便、结果准确、无环境污染的特点。