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【摘 要】文章以纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮常见问题为研究对象，主要从纳氏试剂的配置、水样处理杂质的干扰以及高浓度氨氮水样的处理等方面入手，分析其中存在的一些问题，并提出了一些相應的应对措施，希望能够为相关研究提供一定的参考。
【关键词】纳氏试剂分光光度法;氨氮测定;常见问题;应对措施
前言：
在水样之中，会存在一些氨氮物质，这些物质以游离子形式存在，容易导致水体富营养化，增大水体内部耗氧，不仅会导致藻类野蛮生长，严重污染水体环境，还会对水中鱼类等生物造成毁灭性大打击，因此加强对水体氨氮测定对水环境保护非常重要。纳氏试剂分光光度法是测定水体氨氮的常用方法，但该方法在应用实践方面，依然存在一些问题，有必要对此加强分析，提出应对措施，从而有效提高氨氮测定准确性，更好地保护自然水体环境安全。
一、纳氏试剂配置问题与应对措施
在实际进行水样分析时，如果整体频率比较频繁，将会消耗大量的纳氏试剂，因此加强该试剂的配置非常关键。在具体配置的过程中，若采用的碘化钾与碘化汞，溶于氢氧化钠溶液，并产生了明显沉淀，沉淀颜色呈乳黄色，则表明，纳氏试剂配置存在问题，没有配置成功。为有效解决这一问题，应从以下两方面入手，做好措施应对：（1）在化学试剂选择上，应采用正规厂家生产的化学试剂，保证化学试剂的品质[1]。（2）在实际配置时，注意采用的碘化钾与碘化汞要充分溶于水，在此之前，为使其更加充分溶解，可采用玻璃棒，将其进行碾碎处理，增大其与水的接触面积，再充分搅拌，使其充分溶解。否则，需要更换新的碘化汞与碘化钾试剂。
二、水样处理方面的问题与应对措施
首先，在部分采集的水样中，还存在有余氯问题，因此为防止这一问题干扰氨氮检测结果，需要将余氯物质去除。去除方法也比较简单，即在水样中加入适量硫代硫酸钠溶液，即可消除余氯，注意上述溶液浓度为每升3.5克。一般情况下，每加入1ml硫代硫酸钠溶液，可去除水样中0.5mg余氯。为确保水样中余氯充分除尽，可采用淀粉碘化钾试纸进行检测。
其次，在水样氨氮检测中，除了会受到余氯问题的干扰，还会受到水样中钙离子与镁离子物质的干扰。尤其是在一些地表水之中，水质来源复杂，水中很容易存在大量的钙离子与镁离子。为有效解决这一干扰问题，可采用酒石酸钠加以去除。在实际操作过程中，首先对水样进行过滤处理，然后再加入酒石酸钠，当发现水样出现浑浊后，再绘制标准曲线，此时却没有浑浊现象，最终阻碍了水样比色测定工作的开展[2]。上述可表明，酒石酸钠试剂存在问题。其中最为典型的问题是酒石酸钠不纯净，本事含有大量的钙离子、镁离子杂质，这些杂质再与水样中的钙离子镁离子杂质相混合，很容易增大杂质浓度，并与酒石酸钠产生反应，生成酒石酸钙与酒石酸美沉淀，导致水样变浑浊。而在蒸馏水中，钙镁离子量不变，因此没有产生浑浊现象。因此需要重新更换品质较高的酒石酸钠，重新进行测定。
最后，絮凝沉淀问题。在水样中，加入适量的硫酸锌与氢氧化钠，改变水样性质，使其成为碱性水，同时内部的硫酸锌还会与氢氧化钠产生反应，生成氢氧化锌沉淀。再将该沉淀过滤，再加入10%硫酸锌与25%氢氧化钠溶液，进行PH调节，前者加入量为每1L加入10mL，后者加入量为每1L加入2mL。最终将溶液PH调节至10左右，并充分混合均匀。在使用过程中，针对产生絮凝体的水样，在静置后，很难进行去除。即使采用中速滤纸过滤，实际效果也不佳，很容易干扰水样氨氮测定结果，导致实际测试值偏高。为有效解决这一问题，需要对存在絮凝的样品先进行离心处理，再借助吸管，吸取下层清液，可提供水样测定的准确性。如果在离心处理后，产生了不易沉降的乳浊液，可加入适量氯化钠，能够有效消除絮凝沉淀中不溶于水的乳浊液，提高水样氨氮测定准确性。
三、高浓度氨氮水样处理问题与应对措施
在实际测定水样中的氨氮时，如果氨氮浓度比较高，在加入纳氏试剂后，水样会呈现明显的深红色，有时还伴有明显的沉淀物，很容易影响测定结果。因此如果在预先指导水样之中，氨氮浓度很高时，为防止试剂浪费，节约测定成本，提高测定准确率。可以先在取少量高浓度氨氮水样，先进行稀释至50ml，再加入纳氏试剂进行测定，从而更有利于提高水样氨氮测定的准确性。但如果在进行水样氨氮测定性，并不知道氨氮具体的浓度，而在加入纳氏试剂后，水样呈现出明显的深红色。如果此时只想确定水样中氨氮的具体浓度，可以选择取少量深红色的水样，先进行稀释后，再进行测定，同样能够获得氨氮的实际浓度。但如果水样氨氮浓度非常高，已经产生了深红色的沉淀，建议冲采用第一种应对方式，先进行水样稀释，再进行氨氮测定，能够更好地保障测定的准确性。并且关于如何预先确定水样之中氨氮浓度的高低，本事也有一定的实践经验可循[3]。即可以结合具体的水样取样点来进行判断分析，如果取样点在垃圾深埋场地中，取样为深埋厂中的渗漏液，或者取样场地为污水处理厂的进水口，那么这些场地所取得的水样一般氨氮浓度都非常高，需要提前进行防范，选择正常的处理措施，更有利于提高氨氮测定的准确性。
总结：
综上所述，在实际进行水样检测时，氨氮浓度的测定是一项非常重要的内容。并且在实际测定时，经常在各个环节，遇到一些问题，比如试剂质量品质问题，水样中氨氮浓度问题以及水样中各种杂质干扰问题等，为有效解决上述问题，需要认真分析原因，并提出一些针对性应对措施，才更有利于水样氨氮测定准确性提升。
参考文献：
[1]郑璇，李莉，赵冰，等. 馏出液的酸度对蒸馏-纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响[J]. 理化检验：化学分册，2015（23）34-35.
[2]宋海梅. 纳氏试剂分光光度法测定氨氮中常见问题与解决办法[J]. 中国科技投资，2016（032）：374-375.
[3]刘嘉玮. 纳氏试剂分光光度法测定氨氮问题及解决方法[J]. 河北水利，2018（03）：38-39.
【关键词】纳氏试剂分光光度法;氨氮测定;常见问题;应对措施
前言：
在水样之中，会存在一些氨氮物质，这些物质以游离子形式存在，容易导致水体富营养化，增大水体内部耗氧，不仅会导致藻类野蛮生长，严重污染水体环境，还会对水中鱼类等生物造成毁灭性大打击，因此加强对水体氨氮测定对水环境保护非常重要。纳氏试剂分光光度法是测定水体氨氮的常用方法，但该方法在应用实践方面，依然存在一些问题，有必要对此加强分析，提出应对措施，从而有效提高氨氮测定准确性，更好地保护自然水体环境安全。
一、纳氏试剂配置问题与应对措施
在实际进行水样分析时，如果整体频率比较频繁，将会消耗大量的纳氏试剂，因此加强该试剂的配置非常关键。在具体配置的过程中，若采用的碘化钾与碘化汞，溶于氢氧化钠溶液，并产生了明显沉淀，沉淀颜色呈乳黄色，则表明，纳氏试剂配置存在问题，没有配置成功。为有效解决这一问题，应从以下两方面入手，做好措施应对：（1）在化学试剂选择上，应采用正规厂家生产的化学试剂，保证化学试剂的品质[1]。（2）在实际配置时，注意采用的碘化钾与碘化汞要充分溶于水，在此之前，为使其更加充分溶解，可采用玻璃棒，将其进行碾碎处理，增大其与水的接触面积，再充分搅拌，使其充分溶解。否则，需要更换新的碘化汞与碘化钾试剂。
二、水样处理方面的问题与应对措施
首先，在部分采集的水样中，还存在有余氯问题，因此为防止这一问题干扰氨氮检测结果，需要将余氯物质去除。去除方法也比较简单，即在水样中加入适量硫代硫酸钠溶液，即可消除余氯，注意上述溶液浓度为每升3.5克。一般情况下，每加入1ml硫代硫酸钠溶液，可去除水样中0.5mg余氯。为确保水样中余氯充分除尽，可采用淀粉碘化钾试纸进行检测。
其次，在水样氨氮检测中，除了会受到余氯问题的干扰，还会受到水样中钙离子与镁离子物质的干扰。尤其是在一些地表水之中，水质来源复杂，水中很容易存在大量的钙离子与镁离子。为有效解决这一干扰问题，可采用酒石酸钠加以去除。在实际操作过程中，首先对水样进行过滤处理，然后再加入酒石酸钠，当发现水样出现浑浊后，再绘制标准曲线，此时却没有浑浊现象，最终阻碍了水样比色测定工作的开展[2]。上述可表明，酒石酸钠试剂存在问题。其中最为典型的问题是酒石酸钠不纯净，本事含有大量的钙离子、镁离子杂质，这些杂质再与水样中的钙离子镁离子杂质相混合，很容易增大杂质浓度，并与酒石酸钠产生反应，生成酒石酸钙与酒石酸美沉淀，导致水样变浑浊。而在蒸馏水中，钙镁离子量不变，因此没有产生浑浊现象。因此需要重新更换品质较高的酒石酸钠，重新进行测定。
最后，絮凝沉淀问题。在水样中，加入适量的硫酸锌与氢氧化钠，改变水样性质，使其成为碱性水，同时内部的硫酸锌还会与氢氧化钠产生反应，生成氢氧化锌沉淀。再将该沉淀过滤，再加入10%硫酸锌与25%氢氧化钠溶液，进行PH调节，前者加入量为每1L加入10mL，后者加入量为每1L加入2mL。最终将溶液PH调节至10左右，并充分混合均匀。在使用过程中，针对产生絮凝体的水样，在静置后，很难进行去除。即使采用中速滤纸过滤，实际效果也不佳，很容易干扰水样氨氮测定结果，导致实际测试值偏高。为有效解决这一问题，需要对存在絮凝的样品先进行离心处理，再借助吸管，吸取下层清液，可提供水样测定的准确性。如果在离心处理后，产生了不易沉降的乳浊液，可加入适量氯化钠，能够有效消除絮凝沉淀中不溶于水的乳浊液，提高水样氨氮测定准确性。
三、高浓度氨氮水样处理问题与应对措施
在实际测定水样中的氨氮时，如果氨氮浓度比较高，在加入纳氏试剂后，水样会呈现明显的深红色，有时还伴有明显的沉淀物，很容易影响测定结果。因此如果在预先指导水样之中，氨氮浓度很高时，为防止试剂浪费，节约测定成本，提高测定准确率。可以先在取少量高浓度氨氮水样，先进行稀释至50ml，再加入纳氏试剂进行测定，从而更有利于提高水样氨氮测定的准确性。但如果在进行水样氨氮测定性，并不知道氨氮具体的浓度，而在加入纳氏试剂后，水样呈现出明显的深红色。如果此时只想确定水样中氨氮的具体浓度，可以选择取少量深红色的水样，先进行稀释后，再进行测定，同样能够获得氨氮的实际浓度。但如果水样氨氮浓度非常高，已经产生了深红色的沉淀，建议冲采用第一种应对方式，先进行水样稀释，再进行氨氮测定，能够更好地保障测定的准确性。并且关于如何预先确定水样之中氨氮浓度的高低，本事也有一定的实践经验可循[3]。即可以结合具体的水样取样点来进行判断分析，如果取样点在垃圾深埋场地中，取样为深埋厂中的渗漏液，或者取样场地为污水处理厂的进水口，那么这些场地所取得的水样一般氨氮浓度都非常高，需要提前进行防范，选择正常的处理措施，更有利于提高氨氮测定的准确性。
总结：
综上所述，在实际进行水样检测时，氨氮浓度的测定是一项非常重要的内容。并且在实际测定时，经常在各个环节，遇到一些问题，比如试剂质量品质问题，水样中氨氮浓度问题以及水样中各种杂质干扰问题等，为有效解决上述问题，需要认真分析原因，并提出一些针对性应对措施，才更有利于水样氨氮测定准确性提升。
参考文献：
[1]郑璇，李莉，赵冰，等. 馏出液的酸度对蒸馏-纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响[J]. 理化检验：化学分册，2015（23）34-35.
[2]宋海梅. 纳氏试剂分光光度法测定氨氮中常见问题与解决办法[J]. 中国科技投资，2016（032）：374-375.
[3]刘嘉玮. 纳氏试剂分光光度法测定氨氮问题及解决方法[J]. 河北水利，2018（03）：38-39.