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分别以蔗糖、葡萄糖、酚醛树脂、酚醛树脂和葡萄糖混合物为碳源用固相碳热还原法制备了四种不同碳含量的LiFePO4／C正极材料。利用X-射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等测试手段对合成材料进行了表征，通过恒流充放电和循环伏安测试研究了材料的电化学性能。结果表明：所合成的LiFePO4均为纯相，但是用蔗糖合成的样品颗粒更细小。电化学性能明显优于用其他碳源制备的样品，其中含碳3．01％的样品在0．1C、1C下的放电比容量分别为158．9、146．5mAh／g.