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摘 要:本文主要将紫外分光光度法分析水质中的三种组分:总氮、总磷以及硫酸盐进行了阐述与研究,旨在为水质分析提高一种科学的方法。
关键词:紫外分光光度法 水质分析 总磷 总氮 硫酸盐
中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1674-098x(2012)04(b)-0010-01
引言
目前,我国各种水体均遭受到了不同程度的污染,在一定程度上影响到了人们的正常生活、生产与学习。此外,随着人们对健康条件的要求越来越严格,水质问题一度成为人们普遍关注的焦点。因此,加强水质组分的分析,将水质中的各个组分进行定量分析,这样就能够对水质状况进行很好地评价以及水质污染进行预警。本文主要基于紫外分光光度法,将水质中的总氮、总磷以及硫酸盐三种组分的分析方法进行了阐述与研究,旨在为水质组分分析提供一种科学方法。
1 紫外分光光度法测定水中的总氮
1.1 方法原理
在温度超过60℃的水溶液中,过硫酸钾(K2S2O8)能够分解产生硫酸氢钾(KHSO4)与原子态氧[O],硫酸氢钾在水溶液中经过离解会产生氢离子(H+)。因此,在氢氧化钠(NaOH)碱性的环境之中可以中和氢离子,从而使得上述分解过程趋于完全。对于分解出来的原子态氧在120～124℃条件下,可以使得水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。而且,在这个过程之中有机物会被氧化并分解。利用紫外分光光度法,分别于220nm与275nm处测出这两个波长处的吸光度A220与A275。最后按照如下的公式求出吸光度A=A220-A275。最后依据A的值查校准曲线并对总氮的含量进行计算。
1.2 步骤
首先对仪器与试剂进行选择。(1)仪器设备:紫外分光光度计-721;蒸汽灭菌锅;试管若干。(2)试剂:碱性过硫酸钾溶液;无氨水;体积比1∶9盐酸溶液;硝酸钾标液。
将碱性过硫酸钾溶液加入样品之中,然后加热至60℃以上,使样品与碱性过硫酸钾进行充分地混合与反应。然后于120～124℃条件下在高压蒸汽灭菌锅上蒸煮30min,使其水样中的含氮化合物中的氮元素迅速转化为硝酸盐。取出水样,静置待冷却,最后于紫外分光光度计上进行测定,通过查校准曲线计算出总氮的含量。
2 紫外分光光度法测定水中的总磷
2.1 方法原理
对水中的总磷含量的测定,一般采用的方法为《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB11894-89),也就是于中性条件下用过硫酸钾让水样进行消解,将水中所含的磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质之中,正磷酸盐可以与钼酸铵进行反应,在锑盐(如钼锑抗)存在的条件下生成磷钼杂多酸之后,这时会被抗坏血酸还原而生成一种蓝色的络合物。最后于700nm波长条件下,以水作为参比溶液,对其吸光度进行测定,通过校准曲线对水中总磷的含量进行推算。
2.2 步骤
(1)取25mL样品于具塞刻度管之中,加入4mL过硫酸钾之后,然后将具塞的刻度管的盖子塞紧,用一块小纱布进行包扎,并用线绑牢,置于高压蒸汽灭菌锅之中进行加热,等到压力达到0.14MPa的时候,保持半小时之后应停止加热。最后待压力降到0时且温度为40℃左右取出消解后的水样。
(2)配置显色剂。显色剂需要现配现用,按照V(钼锑抗溶液):m(抗坏血酸)为100∶1.5的比例进行配置。待样品完全冷却之后,按照样品:抗坏血酸溶液体积比为10∶1的比例加入显色剂,置于35℃条件下进行显色半小时。于分光光度计中700nm对吸光度进行测定。
(3)按照浓度梯度(单位:mg/L)为0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6作標准曲线。
3 紫外分光光度法测定水中的硫酸盐
3.1 方法原理
将水样中的硫化物全部转化为SO42-,最后与Fe(Ⅲ)进行反应,此时会产生一个曲线。将所测定的吸光值带入这个曲线之中,便可以计算出水中的硫酸盐的含量。(后42-Pa水样,静置待冷却,最后于紫外分光光度计上进行测定。
3.2 步骤
3.2.1 标准曲线的绘制
吸取0．1000g·L_1硫酸盐标准溶液于50mL具塞比色管中,加入Fe(111)混合溶液2mL,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,于暗处放15min,在354nm波长处测定吸光度。
3.2.2 样品分析
取水样100mL于200mL。烧杯中,以高氯酸调pH为3～4,于电炉上加热煮沸4～6 min,除尽挥发性酸后,冷却。用1M氢氧化钠溶液调pH为7,准确吸取经上述处理的适量水样于50mL。具塞比色管中,测定步骤同3.2.1节方法。
参考文献
[1] 马海龙,江利.水质分析中总氮测定的问题探讨[J].科技资讯,2008(38).
[2] 蒋荣东.浅谈钼酸铵分光光度法测定水中总磷的经验[J].环境,2008(z1).
[3] 胡宝珍.紫外分光光度法测定水中硫酸盐[J].理化检验-化学分册,2006,42(9).
关键词:紫外分光光度法 水质分析 总磷 总氮 硫酸盐
中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1674-098x(2012)04(b)-0010-01
引言
目前,我国各种水体均遭受到了不同程度的污染,在一定程度上影响到了人们的正常生活、生产与学习。此外,随着人们对健康条件的要求越来越严格,水质问题一度成为人们普遍关注的焦点。因此,加强水质组分的分析,将水质中的各个组分进行定量分析,这样就能够对水质状况进行很好地评价以及水质污染进行预警。本文主要基于紫外分光光度法,将水质中的总氮、总磷以及硫酸盐三种组分的分析方法进行了阐述与研究,旨在为水质组分分析提供一种科学方法。
1 紫外分光光度法测定水中的总氮
1.1 方法原理
在温度超过60℃的水溶液中,过硫酸钾(K2S2O8)能够分解产生硫酸氢钾(KHSO4)与原子态氧[O],硫酸氢钾在水溶液中经过离解会产生氢离子(H+)。因此,在氢氧化钠(NaOH)碱性的环境之中可以中和氢离子,从而使得上述分解过程趋于完全。对于分解出来的原子态氧在120～124℃条件下,可以使得水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。而且,在这个过程之中有机物会被氧化并分解。利用紫外分光光度法,分别于220nm与275nm处测出这两个波长处的吸光度A220与A275。最后按照如下的公式求出吸光度A=A220-A275。最后依据A的值查校准曲线并对总氮的含量进行计算。
1.2 步骤
首先对仪器与试剂进行选择。(1)仪器设备:紫外分光光度计-721;蒸汽灭菌锅;试管若干。(2)试剂:碱性过硫酸钾溶液;无氨水;体积比1∶9盐酸溶液;硝酸钾标液。
将碱性过硫酸钾溶液加入样品之中,然后加热至60℃以上,使样品与碱性过硫酸钾进行充分地混合与反应。然后于120～124℃条件下在高压蒸汽灭菌锅上蒸煮30min,使其水样中的含氮化合物中的氮元素迅速转化为硝酸盐。取出水样,静置待冷却,最后于紫外分光光度计上进行测定,通过查校准曲线计算出总氮的含量。
2 紫外分光光度法测定水中的总磷
2.1 方法原理
对水中的总磷含量的测定,一般采用的方法为《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB11894-89),也就是于中性条件下用过硫酸钾让水样进行消解,将水中所含的磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质之中,正磷酸盐可以与钼酸铵进行反应,在锑盐(如钼锑抗)存在的条件下生成磷钼杂多酸之后,这时会被抗坏血酸还原而生成一种蓝色的络合物。最后于700nm波长条件下,以水作为参比溶液,对其吸光度进行测定,通过校准曲线对水中总磷的含量进行推算。
2.2 步骤
(1)取25mL样品于具塞刻度管之中,加入4mL过硫酸钾之后,然后将具塞的刻度管的盖子塞紧,用一块小纱布进行包扎,并用线绑牢,置于高压蒸汽灭菌锅之中进行加热,等到压力达到0.14MPa的时候,保持半小时之后应停止加热。最后待压力降到0时且温度为40℃左右取出消解后的水样。
(2)配置显色剂。显色剂需要现配现用,按照V(钼锑抗溶液):m(抗坏血酸)为100∶1.5的比例进行配置。待样品完全冷却之后,按照样品:抗坏血酸溶液体积比为10∶1的比例加入显色剂,置于35℃条件下进行显色半小时。于分光光度计中700nm对吸光度进行测定。
(3)按照浓度梯度(单位:mg/L)为0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6作標准曲线。
3 紫外分光光度法测定水中的硫酸盐
3.1 方法原理
将水样中的硫化物全部转化为SO42-,最后与Fe(Ⅲ)进行反应,此时会产生一个曲线。将所测定的吸光值带入这个曲线之中,便可以计算出水中的硫酸盐的含量。(后42-Pa水样,静置待冷却,最后于紫外分光光度计上进行测定。
3.2 步骤
3.2.1 标准曲线的绘制
吸取0．1000g·L_1硫酸盐标准溶液于50mL具塞比色管中,加入Fe(111)混合溶液2mL,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,于暗处放15min,在354nm波长处测定吸光度。
3.2.2 样品分析
取水样100mL于200mL。烧杯中,以高氯酸调pH为3～4,于电炉上加热煮沸4～6 min,除尽挥发性酸后,冷却。用1M氢氧化钠溶液调pH为7,准确吸取经上述处理的适量水样于50mL。具塞比色管中,测定步骤同3.2.1节方法。
参考文献
[1] 马海龙,江利.水质分析中总氮测定的问题探讨[J].科技资讯,2008(38).
[2] 蒋荣东.浅谈钼酸铵分光光度法测定水中总磷的经验[J].环境,2008(z1).
[3] 胡宝珍.紫外分光光度法测定水中硫酸盐[J].理化检验-化学分册,2006,42(9).