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采用原位相转换法在毛细管进样端制备聚醚砜膜(PESM),以盐酸二甲双胍峰面积和牛血清白蛋白(BSA)拦截率为评价指标,经单因素考察和正交试验优化PESM的制备方法.获得的最优条件为:以18％聚醚砜和6％聚乙二醇600为成膜液,成膜液温度为45℃,挥发时间为60 s,并依此条件制备3批PESM进行验证.采用PESM在柱偶联高效毛细管电泳方法(PESM-HPCE)分离BSA或大鼠血浆中的盐酸二甲双胍、格列美脲、盐酸罗格列酮和瑞格列奈,结果表明PESM将大分子物质(BSA和血浆内源性成分)拦截在膜外,4种小分子降糖药则全部被检出,分离度和药物峰面积的精密度良好,但PESM的流体阻力作用使药物峰后移.本试验所得的PSEM在8h内稳定.用制备的3批PESM以直接进样方式分析BSA溶液中的4种降糖药,药物峰面积和迁移时间的批间RSD (n=3)值分别小于4.09％和3.14％.另外,采用PESM-HPCE法直接进样分析BSA溶液或兔血浆中的异烟肼、维生素B1和B12,结果PESM均可有效拦截生物大分子,检出药物.