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以碱式碳酸镁和柠檬酸为原料，采用溶胶一凝胶法成功制得超细氧化镁陶瓷纤维，并应用红外光谱仪(FTIR)分析了胶体的形成；应用DSC分析了凝胶前驱体的热处理过程；通过XRD、SEM分析和观察了凝胶前驱体纤维及其于450℃热处理后所得到的超细氧化镁陶瓷纤维的形貌和结构。结果表明：凝胶的可纺性主要受合成反应溶液中柠檬酸与镁离子物质的量比、溶液的pH值及搅拌时间的影响，在柠檬酸与镁离子的物质的量比为2，溶液的pH值在4．0-5．0，搅拌时间为16-18h的条件下，制得的凝胶具有较好的可纺性；凝胶的热分解经历脱水、分