【摘 要】
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研究了以β-紫罗兰酮为原料,氯化亚膦酸二乙酯法合成维生素A醋酸酯的工艺.实验评估了炔化、选择加氢、缩合等主要反应及催化剂、后处理溶剂参数等.选择了较佳的工艺条件:炔化
【机 构】
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浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江新和成股份有限公司
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研究了以β-紫罗兰酮为原料,氯化亚膦酸二乙酯法合成维生素A醋酸酯的工艺.实验评估了炔化、选择加氢、缩合等主要反应及催化剂、后处理溶剂参数等.选择了较佳的工艺条件:炔化反应温度0℃,氯乙炔镁和β-紫罗兰酮的摩尔比2∶1;亚膦酸化反应温度为室温,氯化亚膦酸二乙酯和3-甲基-1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-1-戊烯-4-炔-3-醇的摩尔比1.25∶1;Pd/C催化加氢反应温度60~65℃,反应时间2.5 hr,甲酸铵和3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-1,2,4-戊三烯膦酸二乙酯的摩尔比1.3∶1.反应总收率达65.8%.新工艺具有原料易得,反应收率高和易工业化实施等优点.
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