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建立了一种检测木质纤维素原料中铁含量的三波长可见光谱法。首先在选定的条件下采用酸水解法对样品进行预处理,然后进行1,10-菲罗啉显色并以基于416,510和700nm波长处的吸光度检测的三波长光谱法来定量样品中的铁含量。结果表明：该方法能有效扣除酸水解样品生成的羟甲基糠醛、酸溶木素等产物以及基线漂移对测定结果的影响;与电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES法）的测定结果相比,该方法的相对误差小于5%。该方法操作简单、测定结果准确,适用于一般科研单位和生产企业对木质纤维素原料中铁含量的测定。