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采用固相萃取(SPE)-气相(GC)-质谱(MS)选择离子监测(SiM)法测定主流烟气中4种芳香胺。探讨了酰化时间、酰化剂用量、三甲胺用量、洗脱剂用量等因素对分离检测的影响。在酰化剂为五氟丙酸酐,酰化温度25~C—30~C,酰化时间40分钟,酰化剂与底物摩尔比1:2的优化条件下,15min内可实现4种芳香胺的分离检测。方法用于卷烟主流烟气中几种芳香胺的测定,