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以仲丁醇铝与正硅酸乙酯为原料,选取甲酰胺为干燥控制化学添加剂和调凝剂,采用溶胶.凝胶法制备SiO2.Al2O3凝胶,并通过老化、超临界干燥工艺得到了乳白色、轻质、块状无裂纹的硅铝二元气凝胶。将气凝胶进行高温热处理,从室温到1300.C范围内,气凝胶能够保持块状无坍塌、微裂纹产生,其1300.C比表面积维持在55m2/g。采用SEM、TEM、XRD、BET等手段系统探究了SiO2含量对Al2O3气凝胶性能与结构的影响,着重分析了硅元素掺杂对热稳定性的改善机理。