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对苯酚、双氧水合成邻、对苯二酚的反应体系，采用苯酚溶液一次性加入反应器、双氧水连续滴加的半间歇操作方式，研究了苯酚与双氧水的摩尔配比、苯酚初浓度、双氧水滴加速率、反应温度等因素对苯酚转化率和邻、对苯二酚选择性的影响。在适宜的工艺条件下，苯酚的转化率可达到40%左右，苯二酚的总选择性可达到90%左右,邻/对比为1.6～1.8。