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目的 用高效液相色谱法（HPLC法）测定去氧氟尿苷的含量及其有关物质。方法 采用Diamonsil C—粒（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（1：1），检测波长为269nm，流速为0．8mL／min。结果 去氧氟尿苷质量浓度在10．0～200．4μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r：0．9999（n：5），平均回收率为100．2％，RSD=0．14％。结论 HPLC法简便、准确，专属性好，灵敏度高，可用于去氧氟尿苷含量及有关物质的测定。