超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中苯溴马隆的质量浓度

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目的建立一种超高效液相色谱联用质谱法(UHPLC-MS/MS)测定人血浆中苯溴马隆药物的质量浓度。方法以苯溴马隆EP Impurity B为内标,血浆经乙腈沉淀蛋白处理后,在Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)上进行分离;流动相为分别含1mL·L-1甲酸的2mmol·L-1醋酸铵水溶液和乙腈;采用大气压化学电离源APCI,负离子多反应监测(MRM),检测离子对分别为422.7→250.8(苯溴马隆)和502.6→250.9(苯溴马隆EP Impurity B)。结果苯溴马隆质量浓度在5010 000ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999),最低定量限(LLOQ)为50ng·mL-1,平均回收率为100%!4.04%,低、中、高3种质控质量浓度的批内和批间精密度实验RSD值均小于5%。结论该实验建立的分析方法具有专属性强、灵敏度好、简便、稳定等特点,适用于苯溴马隆人体内血药质量浓度的测定及其药代动力学和生物等效性研究。
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