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在低pH值条件下采用NaIO4氧化羧甲基纤维素（CMC）,制备了二醛羧甲基纤维素（DACMC）,通过FT-IR、^13C NMR、XRD和AFM等研究了pH值对NaIO4氧化CMC程度的影响,以及pH值对DACMC结晶结构、形貌结构、热稳定性的影响.结果表明：pH值对NaIO4氧化CMC的程度有显著的影响,但缺乏规律性,当pH值为1.5时其氧化程度最高（醛基含量最大为54.35%）;FT-IR和^13C NMR结果证实了在CMC分子链上有羰基产生;DACMC的结晶度均大于CMC,且随反应体系pH值的增加而