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采用顸空固相微萃取-气相色谱/质谱联用的方法对水中嗅味物质二甲基三硫醚进行了测定。经优化试验,得到了二甲基三硫醚固相微萃取的最佳条件:采用CAR/PDMS(85μm)纤维头、在水样中加入25%(W/V)的NaCl、65℃水浴下顶空萃取30min。该方法的检出限为5ng/L,相对标准偏差为2.2%~7.1%,加标回收率为71.5%~87.3%。利用该方法对不同实际水样的检测发现,不同水源水中均有一定程度的二甲基三硫醚检出(9~40ng/L),值得关注。