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建立了固相萃取-高效液相色谱法(sPE—HPLC)测定地表水中微囊藻毒素-LR(MC—LR)的方法。选择HLB固相萃取柱对水样进行富集,采用5%甲醇水溶液淋洗固相萃取小柱,然后使用甲醇完全洗脱。HPLC采用V(0.1%TFA):V(甲醇)=15:85混合溶液为流动相等度洗脱。该法的检测限为0.07ug/L。