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[目的]建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中总锑的分析方法。[方法]采用碘化钾-硫脲和盐酸处理水样，氢化物发生-原子荧光法测定水中锑。[结果]该方法线性范围为0～10μg／L，最低检出浓度为0．0377μg／L，回收率95．7％～97．8％，RSD〈2％。[结论]该方法灵敏度高，准确度好，分析速度快，结果令人满意。