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建立了同时测定乙醛酸和草酸的毛细管区带电泳法。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH以及分离电压等因素对分离结果的影响。在缓冲溶液为20 mmol/L硼砂-5.5 mmol/L邻苯二甲酸氢钾（pH 9.0）、分离电压20 kV、检测波长212 nm的优化条件下,11 min内即可实现对目标物的分离。乙醛酸和草酸分别在0.8～20 g/L和1.2～20g/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 3和0.997 5;方法的检出限分别为0.2和0.4 g/L（信噪比为3）;样品的加标回收率为98.3%～102