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以次磷酸、原甲酸三甲酯、丙烯腈等为原料合成了一种新的尼龙66阻燃剂双(2-羧基乙基)膦酸。应用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、X射线能谱分析(EDS)、差示扫描量热分析(DSC)和热重分析仪(TGA)分别表征双(2-羧基乙基)膦酸的化学结构、元素组成和热稳定性,并将双(2-羧基乙基)膦酸加入到尼龙66的反应体系中,制备了阻燃尼龙66。研究结果表明:通过控制反应温度、反应时间和反应物摩尔比,双(2-羧基乙基)膦酸产率可达到50.79%;合成的阻燃剂具有双(2-羧基乙基)膦酸的分子结构特征;双(2-羧基乙基