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利用毛细管电泳与电化学联用体系检测含乳饮料中游离甘氨酸,以自制的石墨圆盘电极为工作电极,考察了缓冲液体系,pH及其他影响因素,得到最低检测限(S/N=3)为7.9×10-7 mol.L-1,最终得到同一指定样品中游离甘氨酸的浓度分别为3.0 mg.L-1,且得到乳饮料中游离甘氨酸的加标回收率分别为83%~109%。