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通过实验建立了用H2O2-DDTC一次分离,EDTA容量法测定富锰试样中CaO和MgO的方法,指出在试样中加入H2O2,在近中性的条件下煮沸沉淀大量Mn,当分解近完全时加入DDTC沉淀少量Mn和杂质后,用EDTA滴定,该方法简便快速,应用于锰矿和锰铁渣样中CaO和MgO的冶金快速分析,取得了较好的效果。