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基于Ｍｏ（Ⅵ）和Ｗ（Ⅵ）与新显色剂４－（６－溴－２－苯并噻唑偶氮）邻苯二酚（６－Ｂｒ－ＢＴＡＰＣ）和二苯胍（ＤＰＧ）在ｐＨ４．０时形成稳定的１∶２∶２电中性紫红色三元离子缔合物的灵敏显色反应，用三波长法同时萃取分光光度法测定了体系中共存的钼和钨。两配合物氯仿萃取液的λｍａｘ分别为５５９和５３９ｎｍ，表观摩尔吸光系数分别为８．６３×１０４和６．５３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，比耳定律的适用范围分别为０～０．８ｍｇ／Ｌ和０～１．８ｍｇ／Ｌ，最佳三波长组合分别为５１５．０、５７５．０、６３２．３ｎｍ和５３５．０、５９５．０、６７１．１ｎｍ。按最佳实验条件对模拟试样及合金钢样中小量或痕量的钼和钨进行了同时测定，取得了满意的结果。