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摘要：测量不确定度是表征合理地赋予补测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。测量不确定度的评价工作是检测工作中重要的技术组成部分，文章针对火焰原子吸收法对岩矿的铜进行不确定度分析。
关键词：原子吸收；不确定；含量
1.样品处理
取30mL聚四氟乙烯坩埚，称取0.5000克干燥以后的样品放于坩埚内，加水湿润，然后分别加入HNO3 5mL、HF 8mL、HClO41mL置于电热板上进行低温消解，待蒸干之后，取4mL的HCL加入其中，然后倒入100mL的容量瓶中，等到冷却之后摇匀定容，放置等待的量。
2.数学模型的建立
数学模型为：ωCu=(C•V)/m上式中，ωCu表示岩石铜的质量分数，单位mg/kg；C表示等待测量的溶液中被测元素的质量浓度，单位μg/mL；V表示等待测量的溶液的定容体积，单位mL；m表示样品的称样量，单位g。
3.不确定度来源分析与计算
通过试验及数学模型的建立，对相关信息进行分析可知，岩石铜的不确定度来源主要是有样品的称量过程、标准曲线的拟合过程、标准溶液的配置过程、移液管与容量瓶定容过程以及样品的重复测定过程。
3.1 样品称量的不确定度
根据天平鉴定证书，其给出的不确定度为0.2mg，自由度为∞ ，按照均匀分布的方法进行计算，则u（m）=样品称取的质量为0.5000g，则其相对标准不确定度：u（m)=0.23×10-3。
3.2 体积的不确定度u（v）
对体积的不确定度评定主要包含三个部分：校准 不确定度、重复不确定度及温度，分别用u1(v)、u2（v）、u3(v)来表示。
（1）校准不确定u1(v)。根据相关标准，100mL容量瓶的不确定为±0.1mL，其自由度为∞。根据均匀分布计算可以得到u1(v)= 相对不确定度u 1(V)=0.58×10-3。
（2）重复性不确定度u2(v)。充满容量瓶，并进行11次的称量统计，可以得到标准差0.012mL，其自由度为10，因此以直接用于标准不确定度，则u2(v)=0.012mL，那么其相对不确定度为：u 2(V )=0.12×10-3。
（3）温度u3(v)。一般情况下，实验室温度在-5℃至5℃之间，在这个温度范围内水的膨胀系数为：2.1×10-4℃-1。则其体积变化出现的不确定度u3(v)=100×5×2.1×10-4=0.105mL。根据均匀分布计算可以得到其相对标准不确定度
（4）总体积不确定度u(v)。对校准不确定度、重复性不确定度及温度的影响不确定度分量进行合成，即可得到总体积的不确定度：，相对不确定度为 u (v)=0.85×10-3，其自由度为∞ 。
3.3 标准溶液制备的不确定度取50mL烧杯一个，称取1.0000g光谱纯金属铜放于其中，加入硝酸溶液进行热解，等到彻底分解之后，将其倒入1000mL的容量瓶内，然后加水定容至刻度，作为储备液。
取10mL用0.2%的硝酸进行稀释，然后定容到500mL，作为工作液，工作也的浓度为100μg/mL。
（1）物質称量出现的不确定度。与称量不确定度相同，可以得到标准物质称量的不确定度u（m-1）=0.115×10-3。则相对不确定度u2(m -1) =0.115×10-3，其自由度是∞ 。
（2）移液管及容量瓶出现的不确定度。与体积不确定度相同，可以得到：u（V-,1000）=0.65mL，u（V-500）=0.335mL，u（V-10）= 0.013m L则相对不确定度为：u(v-1000)= 0.65×10-3，u(V -500) u = 0.67×10-3，u (V-10) =1.3×10-3。总体积不确定度u (V)=1.6×10-3，其自由度是∞ 。由于不确定度的引入，其分量之间是相互独立的，因此，标准溶液配制与产生的总的相对不确定度为： 则其相对不确定度为：
3.4 标准曲线不确定度
绘制含铜量标准曲线，对每一个绘制点进行三次重复测点，可以得到标准曲线方程：y=0.1014x+0.0050，r=0.9997，因为线性方程与实现数据不能完全吻合，所以，存在不确定度分量。
(1)残差标准不确定度
,对铜进行测定，其结果为y=0.084，所以可以得到其相对标准不确定度： 0.084 =0.046。
（2）斜率标准不确定度
（3）截距标准不确定度
根据方程可以得到：
所以，由公式 可以计算出(x) u =0.030μg/mL。由于对铜的测定结果是x=0.78μg/mL，因此，其相对标准不确定度： ，总标准不确定为
3.5 样品处理不确定度
与样品承重不确定度原理相同，可以计算出u（m-2）=0.115×10-3，则其相对不确定度为u 2( m- 1) =0.115×10-3。其自由度为∞。与体积不确定度原理相同，其体积的相对标准不确定度为：。其自由度为∞ 。所以样品处理的不确定度为：
3.6 样品测试的不确定度
对样品需要进行重复的测试，本实验对待测样品进行平行测定八次，所测得的结果分别为0.78、0.79、0.76、0.77、0.80、0.76、0.78、0.79μg/mL，测定的平均值为0.78μg/mL。依据公式 ，可以计算出标准不确定度，值为0.01401μg/mL，则相对标准不确定度：u - 4 =0.018。
4.标准不确定度的合成与扩展
假设所出现的不确定度中，各个分量是相互独立、没有联系的，因此而已确定整个实验过程中总的相对标准不确定度为： 则总标准不确定度即可通过计算得出： 。
由合成不确定与u与包含因子k相乘就可以得到扩展不确定度。本文研究中，置信概率确定为95%，则与之相应的包含因子k=2。因此，可以求得扩展不确定度： U=k×u=2×9.67=19.4mg/kg。
5 结论
通过本文研究，采用火焰原子吸收法对岩石中铜的不确定度分析可以知道，岩石中铜的质量分数为：156.0×19.4mg/kg。
参考文献
[1]郭寿鹏.电解法测定铜含量的不确定度评估[J].山东冶金，2009（5）
[2]JJF1059-1999 测量不确定度评定与表示[S].
[3]JJF1135-2005 化学分析测量不确定度评定[S].
[4]屈明华,丁明,费学谦.火焰原子吸收法测定松花粉中铜的质量分数的不确定度评定[J].东北林业大学学报,2008,36(1).
关键词：原子吸收；不确定；含量
1.样品处理
取30mL聚四氟乙烯坩埚，称取0.5000克干燥以后的样品放于坩埚内，加水湿润，然后分别加入HNO3 5mL、HF 8mL、HClO41mL置于电热板上进行低温消解，待蒸干之后，取4mL的HCL加入其中，然后倒入100mL的容量瓶中，等到冷却之后摇匀定容，放置等待的量。
2.数学模型的建立
数学模型为：ωCu=(C•V)/m上式中，ωCu表示岩石铜的质量分数，单位mg/kg；C表示等待测量的溶液中被测元素的质量浓度，单位μg/mL；V表示等待测量的溶液的定容体积，单位mL；m表示样品的称样量，单位g。
3.不确定度来源分析与计算
通过试验及数学模型的建立，对相关信息进行分析可知，岩石铜的不确定度来源主要是有样品的称量过程、标准曲线的拟合过程、标准溶液的配置过程、移液管与容量瓶定容过程以及样品的重复测定过程。
3.1 样品称量的不确定度
根据天平鉴定证书，其给出的不确定度为0.2mg，自由度为∞ ，按照均匀分布的方法进行计算，则u（m）=样品称取的质量为0.5000g，则其相对标准不确定度：u（m)=0.23×10-3。
3.2 体积的不确定度u（v）
对体积的不确定度评定主要包含三个部分：校准 不确定度、重复不确定度及温度，分别用u1(v)、u2（v）、u3(v)来表示。
（1）校准不确定u1(v)。根据相关标准，100mL容量瓶的不确定为±0.1mL，其自由度为∞。根据均匀分布计算可以得到u1(v)= 相对不确定度u 1(V)=0.58×10-3。
（2）重复性不确定度u2(v)。充满容量瓶，并进行11次的称量统计，可以得到标准差0.012mL，其自由度为10，因此以直接用于标准不确定度，则u2(v)=0.012mL，那么其相对不确定度为：u 2(V )=0.12×10-3。
（3）温度u3(v)。一般情况下，实验室温度在-5℃至5℃之间，在这个温度范围内水的膨胀系数为：2.1×10-4℃-1。则其体积变化出现的不确定度u3(v)=100×5×2.1×10-4=0.105mL。根据均匀分布计算可以得到其相对标准不确定度
（4）总体积不确定度u(v)。对校准不确定度、重复性不确定度及温度的影响不确定度分量进行合成，即可得到总体积的不确定度：，相对不确定度为 u (v)=0.85×10-3，其自由度为∞ 。
3.3 标准溶液制备的不确定度取50mL烧杯一个，称取1.0000g光谱纯金属铜放于其中，加入硝酸溶液进行热解，等到彻底分解之后，将其倒入1000mL的容量瓶内，然后加水定容至刻度，作为储备液。
取10mL用0.2%的硝酸进行稀释，然后定容到500mL，作为工作液，工作也的浓度为100μg/mL。
（1）物質称量出现的不确定度。与称量不确定度相同，可以得到标准物质称量的不确定度u（m-1）=0.115×10-3。则相对不确定度u2(m -1) =0.115×10-3，其自由度是∞ 。
（2）移液管及容量瓶出现的不确定度。与体积不确定度相同，可以得到：u（V-,1000）=0.65mL，u（V-500）=0.335mL，u（V-10）= 0.013m L则相对不确定度为：u(v-1000)= 0.65×10-3，u(V -500) u = 0.67×10-3，u (V-10) =1.3×10-3。总体积不确定度u (V)=1.6×10-3，其自由度是∞ 。由于不确定度的引入，其分量之间是相互独立的，因此，标准溶液配制与产生的总的相对不确定度为： 则其相对不确定度为：
3.4 标准曲线不确定度
绘制含铜量标准曲线，对每一个绘制点进行三次重复测点，可以得到标准曲线方程：y=0.1014x+0.0050，r=0.9997，因为线性方程与实现数据不能完全吻合，所以，存在不确定度分量。
(1)残差标准不确定度
,对铜进行测定，其结果为y=0.084，所以可以得到其相对标准不确定度： 0.084 =0.046。
（2）斜率标准不确定度
（3）截距标准不确定度
根据方程可以得到：
所以，由公式 可以计算出(x) u =0.030μg/mL。由于对铜的测定结果是x=0.78μg/mL，因此，其相对标准不确定度： ，总标准不确定为
3.5 样品处理不确定度
与样品承重不确定度原理相同，可以计算出u（m-2）=0.115×10-3，则其相对不确定度为u 2( m- 1) =0.115×10-3。其自由度为∞。与体积不确定度原理相同，其体积的相对标准不确定度为：。其自由度为∞ 。所以样品处理的不确定度为：
3.6 样品测试的不确定度
对样品需要进行重复的测试，本实验对待测样品进行平行测定八次，所测得的结果分别为0.78、0.79、0.76、0.77、0.80、0.76、0.78、0.79μg/mL，测定的平均值为0.78μg/mL。依据公式 ，可以计算出标准不确定度，值为0.01401μg/mL，则相对标准不确定度：u - 4 =0.018。
4.标准不确定度的合成与扩展
假设所出现的不确定度中，各个分量是相互独立、没有联系的，因此而已确定整个实验过程中总的相对标准不确定度为： 则总标准不确定度即可通过计算得出： 。
由合成不确定与u与包含因子k相乘就可以得到扩展不确定度。本文研究中，置信概率确定为95%，则与之相应的包含因子k=2。因此，可以求得扩展不确定度： U=k×u=2×9.67=19.4mg/kg。
5 结论
通过本文研究，采用火焰原子吸收法对岩石中铜的不确定度分析可以知道，岩石中铜的质量分数为：156.0×19.4mg/kg。
参考文献
[1]郭寿鹏.电解法测定铜含量的不确定度评估[J].山东冶金，2009（5）
[2]JJF1059-1999 测量不确定度评定与表示[S].
[3]JJF1135-2005 化学分析测量不确定度评定[S].
[4]屈明华,丁明,费学谦.火焰原子吸收法测定松花粉中铜的质量分数的不确定度评定[J].东北林业大学学报,2008,36(1).