壮药金母颗粒的指纹图谱建立、化学计量学分析及多组分含量测定

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目的建立壮药金母颗粒的指纹图谱并进行化学计量学分析,并测定其中3种成分的含量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,以芦丁为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》绘制10批金母颗粒的HPLC指纹图谱并进行相似度评价;通过与混合对照品进行比对,确定共有峰;采用SPSS 21.0软件进行聚类分析,采用SIMCA 14.1软件进行主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析,以变量重要性投影(VIP)值>1为标准筛选影响金母颗粒质量的标志成分;采用HPLC法测定金母颗粒中落新妇苷、虎杖苷和盐酸小檗碱的含量。结果 10批金母颗粒共有22个共有峰,相似度为0.962~0.997;共指认出5个共有峰,分别为没食子酸(2号峰)、虎杖苷(9号峰)、芦丁(11号峰)、落新妇苷(13号峰)、山柰酚(20号峰)。聚类分析结果显示,10批金母颗粒可聚为3类,S1、S3~S4聚为一类,S5~S6、S9聚为一类,S2、S7~S8、S10聚为一类;主成分分析结果显示,模型解释参数为0.951,预测能力参数为0.723,分类结果与聚类分析结果基本一致。正交偏最小二乘-判别分析的分类结果也与聚类分析结果基本一致,VIP值>1的共有峰依次为7号峰、11号峰(芦丁)、17号峰、13号峰(落新妇苷)、3号峰、8号峰、6号峰、16号峰。落新妇苷、虎杖苷、盐酸小檗碱检测质量浓度的线性范围分别为0.012 6~1.225 0、0.010 8~1.052 5、0.020 0~1.562 5 mg/mL(R2均为0.999 9),精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于3%,平均加样回收率分别为99.48%(RSD=2.67%,n=9)、98.57%(RSD=1.77%,n=9)、100.84%(RSD=2.49%,n=9),含量分别为1.221 0~7.011 6、2.251 1~4.462 9、1.252 4~3.328 7 mg/g。结论所建指纹图谱和含量测定方法准确、稳定、简便,结合化学计量学分析,可用于壮药金母颗粒的质量控制和评价。
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