【摘 要】
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将Ni(teta)(ClO4)2(teta=5,7,7,12,14,14-hexamethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane)的DMF溶液和K3[Fe(CN)6]的水溶液在填充了琼脂冻胶的U型管中通过扩散反应,得到了标
【机 构】
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江苏科技大学材料科学与工程学院,江苏大学化学化工学院,南京理工大学材料化学实验室
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将Ni(teta)(ClO4)2(teta=5,7,7,12,14,14-hexamethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane)的DMF溶液和K3[Fe(CN)6]的水溶液在填充了琼脂冻胶的U型管中通过扩散反应,得到了标题化合物(H2teta)2{[Ni(teta)][Fe(CN)6]2}·17H2O,该化合物晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数为a=0.9998(2)nm,b=1.5514(3)nm,c=1.6647(4)nm,α=114.15(2)°,β=100.91(2)°,y=93.42(2)°,V=2.2863(10)nm3,z=1,Dc=1.196 g·cm-3,F(000)=890,μ=5.84 cm-1,GOF=0.894,R1=0.0582,wR2=0.1446[I＞2σ(I)].该化合物的基本单元由2个[H2teta]2+阳离子、1个{[Ni(teta)][Fe(CN)6]2}4-阴离子和17个水分子组成,它们之间通过N-H…N氢键而形成具有二维平面结构的超分子化合物.1.8～300 K变温磁化率研究表明,化合物中三核体系Fe(=s1/2)-Ni (s=1)-Fe (s=1/2)中心原子间通过氰基桥联而发生强的铁磁相互作用,磁参数J=4.33 cm-1,g=2.6,θ=60K.通过TG-DTG测定了配合物的热稳定性.
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