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摘要:用分光光度法研究了新试剂2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TAsPAP)与镉(Ⅱ)的显色反应性能。在pH=8的Clark—Lubs缓,中溶液中,TASPAP与镉(Ⅱ)形成_配合物,该配合物的最大吸收峰位于550nm波长处,镉(Ⅱ)的量在O~60μg范围内符合郎伯一比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.30×104(L·mol-1·cm-1),灵敏度较高,该方法用于镉离子的测定,结果令人满意。
关键词:2- (2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚;分光光度法;镉离子
中图分类号:0657.32 文献标识码:A 文章编号:1672-1098(2009)02-0017-03
镉是一种有毒性的重金属物质,镉主要造成肝、肾、肺、骨等组织的损害,严重者可导致死亡。因此,测定水中微量镉对饮水安全和人体健康十分重要。镉的测定方法很多,如:萃取光度法、镉试剂法、原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法等。但是用新合成显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)测定镉的分光光度分析方法至今未见报导,试验对TASPAP的性能及其在分光光度中测定镉的应用进行了研究,建立了一种测定水中镉含量的新方法,用该法测定水中的微量镉,获得了满意的结果。
1 实验部分
1.1仪器与试剂
722型分光光度计(上海第五分析仪器厂)、1cm比色皿、lOmL比色管;镉(Ⅱ)标准溶液(10μg/mL);Clark-Lμbs缓冲溶液;2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚标准溶液(1×10-33mol/L)。
1.2试验方法
移取1.0mL镉(Ⅱ)标准溶液于10mL容量瓶中,依次加入1.OmL pH=8的Clark-Lubs缓冲溶液,1.OmL的显色剂R溶液,用蒸馏水定容并摇匀。用1cm比色皿,于550nm处,以试剂空白为参比测定溶液的吸光度。
2 结果与分析
2.1吸收曲线
按試验方法取1,OmL镉(Ⅱ)标准溶液进行显色,在400"-r800nm范围内改变波长以试剂空白为参比测定溶液的吸光度(见图1),试剂空白的最大吸收峰位于480nm处,配合物最大吸收峰位于550mm处。配合物的吸收峰发生红移,是由于偶氮类试剂与Cdz+离子形成配合物的结果,故选择550nm作为测定波长。
2.2实验影响因素分析
(1)酸度的影响在不同酸度介质中,按实验方法测定吸光度(见图2),当pH在8左右,配合物吸光度达到最大且恒定,pH偏小或太大时吸光度下降。 本实验选用pH=8的Clark—Lubs缓冲溶液,缓冲溶液加入量lmL,吸光度最大且稳定(见图3)。
(2)显色剂用量对实验的影响 按实验方法改变显色剂的加入量O.25~3mL,测定溶液的相对吸光度,当用量大于1mL时,吸光度值最大且恒定,按照实验要求选用1 mL。
![](https://www.soolun.com/img/pic.php?url=http://img.resource.qikan.cn/qkimages/ahlg/ahlg200902/ahlg20090205-1-l.jpg)
![](https://www.soolun.com/img/pic.php?url=http://img.resource.qikan.cn/qkimages/ahlg/ahlg200902/ahlg20090205-2-l.jpg)
(3)时间影响 显色剂与被测金属生成配合物的稳定性是影响实验的重要因素,故需考虑时间的影响。按实验方法操作,移入10μg Cd2+测定相对吸光度,配合物2min后吸光度达到最大,且在30min内吸光度几乎不变。所以认为测定时间不影响配合物的稳定性。
2.3工作曲线
准确吸取不同体积的镉(Ⅱ)标准工作溶液于10mL容量瓶中,以下按实验方法操作,以相应试剂空白作参比,测定溶液的吸光度,绘制工作曲线,其回归方程为A=O.0246x+0.0491,相关系数r为0.9944,镉(Ⅱ)的量在O~50μg范围内符合郎伯一比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.30×104(L·tool-1·cm-1)。灵敏度很高。
2.4共存离子的影响
按照试验方法,在加入10μg Cd2+的同时,加入不同量的共存离子,进行干扰试验,在相对误差≤土5%时,常见的K+、Ba2+、Mg2+、Ca2+、Na+、Cr3+、Cr5和Al+等离子不干扰,Ag+离子干扰比较严重。常见的有机物如葡萄糖、氨基乙酸、克林霉素、2-2’-联吡啶和林可霉索都几乎不影响实验。
2.5回收实验
在最佳实验条件下,移取1.00mL Cd(Ⅱ)工作液于10 mL容量瓶中,依次加入1.OmL pH=8的Clark-Lubs缓冲溶液,1.0mL的显色剂R溶液,定容并摇匀。用1cm比色皿,在550nm处,以试剂空白为参比测定溶液的吸光度,平行测定其吸光度,回收率达98%。
2.6样品分析
取100.OmL河水样于烧杯中,过滤水中的杂质,放入数粒沸石,在电炉上加热,待水样体积减少到80mL左右时停止加热,冷却,以蒸馏水稀释至100mL,摇匀,作为待测样品。
在10只10mL比色管中分别加入水样1mL,pH=8的Clark-Lubs缓冲溶液1mL,2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚溶液1.5mL,Cd2+10μg,用蒸馏水稀至刻度并摇匀。静置15min后,用1cm比色皿在550nm处,以空白水样为参比测定溶液的吸光度(见表1)。通过工作曲线算出样品中镉的含量。
3 结论
试验结果表明,在pH=8的Clark-Lubs缓冲溶液中,2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与镉(Ⅱ)形成配合物,该配合物的最大吸收峰位于550nm波长处,配合物形成后在缓冲液中能稳定存在,可消除大量金属离子的干扰,有良好的选择性。以相应试剂空白作参比,测定溶液的吸光度,灵敏度较高,该方法用于水中镉(Ⅱ)的分析,结果令人满意,本实验方案可行且符合测定标准,2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚分光光度法具有显色稳定、测定灵敏、准确度高、操作便捷的特点。
关键词:2- (2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚;分光光度法;镉离子
中图分类号:0657.32 文献标识码:A 文章编号:1672-1098(2009)02-0017-03
镉是一种有毒性的重金属物质,镉主要造成肝、肾、肺、骨等组织的损害,严重者可导致死亡。因此,测定水中微量镉对饮水安全和人体健康十分重要。镉的测定方法很多,如:萃取光度法、镉试剂法、原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法等。但是用新合成显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)测定镉的分光光度分析方法至今未见报导,试验对TASPAP的性能及其在分光光度中测定镉的应用进行了研究,建立了一种测定水中镉含量的新方法,用该法测定水中的微量镉,获得了满意的结果。
1 实验部分
1.1仪器与试剂
722型分光光度计(上海第五分析仪器厂)、1cm比色皿、lOmL比色管;镉(Ⅱ)标准溶液(10μg/mL);Clark-Lμbs缓冲溶液;2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚标准溶液(1×10-33mol/L)。
1.2试验方法
移取1.0mL镉(Ⅱ)标准溶液于10mL容量瓶中,依次加入1.OmL pH=8的Clark-Lubs缓冲溶液,1.OmL的显色剂R溶液,用蒸馏水定容并摇匀。用1cm比色皿,于550nm处,以试剂空白为参比测定溶液的吸光度。
2 结果与分析
2.1吸收曲线
按試验方法取1,OmL镉(Ⅱ)标准溶液进行显色,在400"-r800nm范围内改变波长以试剂空白为参比测定溶液的吸光度(见图1),试剂空白的最大吸收峰位于480nm处,配合物最大吸收峰位于550mm处。配合物的吸收峰发生红移,是由于偶氮类试剂与Cdz+离子形成配合物的结果,故选择550nm作为测定波长。
2.2实验影响因素分析
(1)酸度的影响在不同酸度介质中,按实验方法测定吸光度(见图2),当pH在8左右,配合物吸光度达到最大且恒定,pH偏小或太大时吸光度下降。 本实验选用pH=8的Clark—Lubs缓冲溶液,缓冲溶液加入量lmL,吸光度最大且稳定(见图3)。
(2)显色剂用量对实验的影响 按实验方法改变显色剂的加入量O.25~3mL,测定溶液的相对吸光度,当用量大于1mL时,吸光度值最大且恒定,按照实验要求选用1 mL。
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(3)时间影响 显色剂与被测金属生成配合物的稳定性是影响实验的重要因素,故需考虑时间的影响。按实验方法操作,移入10μg Cd2+测定相对吸光度,配合物2min后吸光度达到最大,且在30min内吸光度几乎不变。所以认为测定时间不影响配合物的稳定性。
2.3工作曲线
准确吸取不同体积的镉(Ⅱ)标准工作溶液于10mL容量瓶中,以下按实验方法操作,以相应试剂空白作参比,测定溶液的吸光度,绘制工作曲线,其回归方程为A=O.0246x+0.0491,相关系数r为0.9944,镉(Ⅱ)的量在O~50μg范围内符合郎伯一比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.30×104(L·tool-1·cm-1)。灵敏度很高。
2.4共存离子的影响
按照试验方法,在加入10μg Cd2+的同时,加入不同量的共存离子,进行干扰试验,在相对误差≤土5%时,常见的K+、Ba2+、Mg2+、Ca2+、Na+、Cr3+、Cr5和Al+等离子不干扰,Ag+离子干扰比较严重。常见的有机物如葡萄糖、氨基乙酸、克林霉素、2-2’-联吡啶和林可霉索都几乎不影响实验。
2.5回收实验
在最佳实验条件下,移取1.00mL Cd(Ⅱ)工作液于10 mL容量瓶中,依次加入1.OmL pH=8的Clark-Lubs缓冲溶液,1.0mL的显色剂R溶液,定容并摇匀。用1cm比色皿,在550nm处,以试剂空白为参比测定溶液的吸光度,平行测定其吸光度,回收率达98%。
2.6样品分析
取100.OmL河水样于烧杯中,过滤水中的杂质,放入数粒沸石,在电炉上加热,待水样体积减少到80mL左右时停止加热,冷却,以蒸馏水稀释至100mL,摇匀,作为待测样品。
在10只10mL比色管中分别加入水样1mL,pH=8的Clark-Lubs缓冲溶液1mL,2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚溶液1.5mL,Cd2+10μg,用蒸馏水稀至刻度并摇匀。静置15min后,用1cm比色皿在550nm处,以空白水样为参比测定溶液的吸光度(见表1)。通过工作曲线算出样品中镉的含量。
3 结论
试验结果表明,在pH=8的Clark-Lubs缓冲溶液中,2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与镉(Ⅱ)形成配合物,该配合物的最大吸收峰位于550nm波长处,配合物形成后在缓冲液中能稳定存在,可消除大量金属离子的干扰,有良好的选择性。以相应试剂空白作参比,测定溶液的吸光度,灵敏度较高,该方法用于水中镉(Ⅱ)的分析,结果令人满意,本实验方案可行且符合测定标准,2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚分光光度法具有显色稳定、测定灵敏、准确度高、操作便捷的特点。