论文部分内容阅读
[摘 要]金属材料化学成分的含量及形态决定着金属的性能，准确分析金属材料的化学成分对鉴别材料性能及用途起着重要作用。利用传统化学法进行成分分析存在着过程复杂、效率低下的缺点，本文主要介绍紫外可见分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法、X射线荧光光谱法等常见仪器分析方法在金属材料化学成分分析中的应用。
[关键词]金属材料，化学成本，仪器分析
中图分类号：TG115 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）02-0000-01
金属材料的化学成分是决定材料性能和质量的重要因素，现行国家、行业标准对绝大多数的金属材料都规定了其必须保证的化学成分，有的甚至作为质量、品种的指标。金属材料的化学成分分析依据分析原理和分析条件不同，分为化学法和仪器法。化学法主要根据金属成分的化学反应来确定金属材料的组成成分，这种方法能够准确定性及定量分析金属化学成分，但存在着试剂消耗量大、过程复杂、效率低下的缺点。仪器分析法则根据元素的的光学、电学等化学性质，利用分析设备为依托，准确快速地实现成分分析。随着仪器分析学科的发展和越来越多先进分析设备的问世，紫外可见分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法以及X射线荧光光谱法等仪器分析方法在金属材料分析领域应用越来越成熟。
一、 紫外可见分光光度法
分光光度法的原理是利用重金属与显色剂发生络合反应，生成有色的分子团，反应后溶液的颜色深浅与浓度成正比。在特定的波长下与标准样品比色检测。目前分光光度分析主要有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定，另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见区都有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于分析的较少。加入显色剂使待测物转化为紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，是目前金属材料分光光度分析方法最广泛的手段。通过分光光度法，可测定金属材料中的Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg等化学成分。与传统化学法相比，紫外可见分光光度法具有灵敏度高，仪器设备操作简单，操作便捷、快速的有点，能够广泛应用在各种金属材料的化学成分分析中，但是相比较于化学法以及其他仪器分析方法，存在着样品需要显色处理、准确度不高的不足。
二、 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立起来的一种新型仪器分析方法，依据金属材料中被分析的目标元素能够吸收特定波长的特征谱线，根据特定元素对光吸收量的多少从而利用朗博比尔定律去进行定量分析，实现金属材料中元素含量的分析。该种方法能够实现金属材料中70多种微量元素的成分分析。分析灵敏度根据原子化方式的不同有所不同，火焰原子吸收光谱法测定的金属材料相对灵敏度为1.0×10-8～1.0×10-10g·mL-1，非火焰原子吸收分光光度法的绝对灵敏度为1.0×10-12～1.0×10-14g。原子吸收光谱法作为一种成熟且应用广泛的分析方法，应用在金属材料化学分析领域具有不可替代的优点：首先，该方法分析范围广，能够分析金属材料中70多种主次微含量的元素；其次，原子吸收光谱法采用的是锐线光源，减少了目标元素之外的其他元素光谱干扰，有利于得到更为准确的分析结果，测定微、痕量元素的相对误差可达0.1%～0.5%，这点在基体复杂的金属材料分析中尤为明显；再次，该方法具有良好的稳定性和重现性，精密度好，一般的仪器分析结果相对标准偏差为1%～2%，性能好的仪器可达0.1%～0.5%。第四，该方法分析的速度快，分析一个样品只需要数十秒至几分钟。基于以上优点，该方法已经成为金属材料化学成分分析的主要手段。但是该法也存在每次测试只能分析一个目标元素，分析多元素时样品用量大，以及只能分析液体样品，金属材料需要化学前处理的不足。
三、原子荧光光谱法
原子荧光光谱法是1964年以后发展起来的，是通过测量待测元素的原子蒸汽在特定频率能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。原子荧光主要有5种基本类型：共振荧光、直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光和多光子荧光。大部分仪器分析工作时使用的是共振荧光因其跃迁的概率最大且普通线光源即可获得相当高的辐射密度。原子荧光光谱法在金属材料化学分析中应用最成功的是金属材料中易形成气态氢化物的As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te和Hg等8種元素的痕量分析，到20世纪末，又增加了Cd和Zn两种元素。目前有些国家标准中已经将原子荧光光谱法指定为金属材料中个别元素分析的标准方法。原子荧光光谱法分析金属材料，具备以下几个方面的优点：1、分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离，消除干扰；2、与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能够将待测元素充分预富集，进样效率接近100%；3、连续氢化物发生装置易于实现自动化；4、不同价态的氢化物发生条件不同，可进行金属材料中痕量元素的价态分析。但是基于原子荧光光谱法的原理，能够形成气态氢化物的元素有限，所以原子荧光光谱法仅能够实现金属材料中部分元素的分析，而不能实现所有成分元素的测定，存在一定的局限性。
四、原子发射光谱法
原子发射光谱法与原子吸收光谱法相辅相成，是金属材料中无机元素定性和定量分析的主要手段。分析的原理是依据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线，对元素进行定性和定量分析。该方法分析目前最主要的仪器为ICP-AES，此类仪器可实现70多个元素的微量、痕量分析。与原子吸收光谱法不同，使用该仪器分析方法分析金属材料时，一个样品一经激发，样品中各元素都各自发射出其特征谱线，从而可以实现一个金属材料样品同时测定其中的多个元素含量。使用原子发射光谱法分析的试样，大多数不需经过化学处理就可分析，且固体、液体试样均可直接分析，若用光电直读光谱仪，还可在几分钟内同时做几十个元素的定量测定。对于批量金属材料的分析，体现出了快速和样品使用量较少的优点。原子发射光谱法的仪器大多都具备检出限低，稳定性及重现性好的优点，但也存在一定的不足，在金属材料分析中，由于各个元素的发射谱线众多，各个目标元素有时会出现相互干扰的情况，影响结果准确性；分析金属材料中主元素含量时，由于含量过高，分析的准确性会变差；该类仪器分析方法，只能分析金属材料中的元素含量，而不能分析金属材料中的化合物含量或者元素的形态；虽然缺点明显，但是原子发射光谱法还是以其无法比拟的优点赢得众多金属材料化学成分分析者的欢迎，成为金属材料化学分析的首选手段。
五、结语
使用仪器分析方法进行金属材料的化学成分分析，每种方法适用的样品类型以及分析的目标不一致，优缺点明显。如何根据金属材料的性质以及分析的目标选取适当经济的分析方法，才是做好金属材料化学分析的关键。随着化学分析技术的进步以及仪器性能的不断提高，仪器分析手段将会更加广泛地应用到金属材料化学分析中。
参考文献
[1] 孙汉文.光谱学与光谱分析，2003，23（2）：386.
[2] 那延富，郑健，冯国栋等.分析化学，2003，31（4）：490.
[3] 邓勃.现代仪器，2004，（2）：1.
[4] GB/T12689.1～13689.12-2004锌及锌合金化学分析方法.
[5] GB/T13748.1～13748.19-2005镁及镁合金化学分析方法.
[6] GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法.
[关键词]金属材料，化学成本，仪器分析
中图分类号：TG115 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）02-0000-01
金属材料的化学成分是决定材料性能和质量的重要因素，现行国家、行业标准对绝大多数的金属材料都规定了其必须保证的化学成分，有的甚至作为质量、品种的指标。金属材料的化学成分分析依据分析原理和分析条件不同，分为化学法和仪器法。化学法主要根据金属成分的化学反应来确定金属材料的组成成分，这种方法能够准确定性及定量分析金属化学成分，但存在着试剂消耗量大、过程复杂、效率低下的缺点。仪器分析法则根据元素的的光学、电学等化学性质，利用分析设备为依托，准确快速地实现成分分析。随着仪器分析学科的发展和越来越多先进分析设备的问世，紫外可见分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法以及X射线荧光光谱法等仪器分析方法在金属材料分析领域应用越来越成熟。
一、 紫外可见分光光度法
分光光度法的原理是利用重金属与显色剂发生络合反应，生成有色的分子团，反应后溶液的颜色深浅与浓度成正比。在特定的波长下与标准样品比色检测。目前分光光度分析主要有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定，另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见区都有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于分析的较少。加入显色剂使待测物转化为紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，是目前金属材料分光光度分析方法最广泛的手段。通过分光光度法，可测定金属材料中的Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg等化学成分。与传统化学法相比，紫外可见分光光度法具有灵敏度高，仪器设备操作简单，操作便捷、快速的有点，能够广泛应用在各种金属材料的化学成分分析中，但是相比较于化学法以及其他仪器分析方法，存在着样品需要显色处理、准确度不高的不足。
二、 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立起来的一种新型仪器分析方法，依据金属材料中被分析的目标元素能够吸收特定波长的特征谱线，根据特定元素对光吸收量的多少从而利用朗博比尔定律去进行定量分析，实现金属材料中元素含量的分析。该种方法能够实现金属材料中70多种微量元素的成分分析。分析灵敏度根据原子化方式的不同有所不同，火焰原子吸收光谱法测定的金属材料相对灵敏度为1.0×10-8～1.0×10-10g·mL-1，非火焰原子吸收分光光度法的绝对灵敏度为1.0×10-12～1.0×10-14g。原子吸收光谱法作为一种成熟且应用广泛的分析方法，应用在金属材料化学分析领域具有不可替代的优点：首先，该方法分析范围广，能够分析金属材料中70多种主次微含量的元素；其次，原子吸收光谱法采用的是锐线光源，减少了目标元素之外的其他元素光谱干扰，有利于得到更为准确的分析结果，测定微、痕量元素的相对误差可达0.1%～0.5%，这点在基体复杂的金属材料分析中尤为明显；再次，该方法具有良好的稳定性和重现性，精密度好，一般的仪器分析结果相对标准偏差为1%～2%，性能好的仪器可达0.1%～0.5%。第四，该方法分析的速度快，分析一个样品只需要数十秒至几分钟。基于以上优点，该方法已经成为金属材料化学成分分析的主要手段。但是该法也存在每次测试只能分析一个目标元素，分析多元素时样品用量大，以及只能分析液体样品，金属材料需要化学前处理的不足。
三、原子荧光光谱法
原子荧光光谱法是1964年以后发展起来的，是通过测量待测元素的原子蒸汽在特定频率能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。原子荧光主要有5种基本类型：共振荧光、直跃线荧光、阶跃线荧光、敏化荧光和多光子荧光。大部分仪器分析工作时使用的是共振荧光因其跃迁的概率最大且普通线光源即可获得相当高的辐射密度。原子荧光光谱法在金属材料化学分析中应用最成功的是金属材料中易形成气态氢化物的As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te和Hg等8種元素的痕量分析，到20世纪末，又增加了Cd和Zn两种元素。目前有些国家标准中已经将原子荧光光谱法指定为金属材料中个别元素分析的标准方法。原子荧光光谱法分析金属材料，具备以下几个方面的优点：1、分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离，消除干扰；2、与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能够将待测元素充分预富集，进样效率接近100%；3、连续氢化物发生装置易于实现自动化；4、不同价态的氢化物发生条件不同，可进行金属材料中痕量元素的价态分析。但是基于原子荧光光谱法的原理，能够形成气态氢化物的元素有限，所以原子荧光光谱法仅能够实现金属材料中部分元素的分析，而不能实现所有成分元素的测定，存在一定的局限性。
四、原子发射光谱法
原子发射光谱法与原子吸收光谱法相辅相成，是金属材料中无机元素定性和定量分析的主要手段。分析的原理是依据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线，对元素进行定性和定量分析。该方法分析目前最主要的仪器为ICP-AES，此类仪器可实现70多个元素的微量、痕量分析。与原子吸收光谱法不同，使用该仪器分析方法分析金属材料时，一个样品一经激发，样品中各元素都各自发射出其特征谱线，从而可以实现一个金属材料样品同时测定其中的多个元素含量。使用原子发射光谱法分析的试样，大多数不需经过化学处理就可分析，且固体、液体试样均可直接分析，若用光电直读光谱仪，还可在几分钟内同时做几十个元素的定量测定。对于批量金属材料的分析，体现出了快速和样品使用量较少的优点。原子发射光谱法的仪器大多都具备检出限低，稳定性及重现性好的优点，但也存在一定的不足，在金属材料分析中，由于各个元素的发射谱线众多，各个目标元素有时会出现相互干扰的情况，影响结果准确性；分析金属材料中主元素含量时，由于含量过高，分析的准确性会变差；该类仪器分析方法，只能分析金属材料中的元素含量，而不能分析金属材料中的化合物含量或者元素的形态；虽然缺点明显，但是原子发射光谱法还是以其无法比拟的优点赢得众多金属材料化学成分分析者的欢迎，成为金属材料化学分析的首选手段。
五、结语
使用仪器分析方法进行金属材料的化学成分分析，每种方法适用的样品类型以及分析的目标不一致，优缺点明显。如何根据金属材料的性质以及分析的目标选取适当经济的分析方法，才是做好金属材料化学分析的关键。随着化学分析技术的进步以及仪器性能的不断提高，仪器分析手段将会更加广泛地应用到金属材料化学分析中。
参考文献
[1] 孙汉文.光谱学与光谱分析，2003，23（2）：386.
[2] 那延富，郑健，冯国栋等.分析化学，2003，31（4）：490.
[3] 邓勃.现代仪器，2004，（2）：1.
[4] GB/T12689.1～13689.12-2004锌及锌合金化学分析方法.
[5] GB/T13748.1～13748.19-2005镁及镁合金化学分析方法.
[6] GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法.