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本文在常规Ｖｏｌｈｏｒｄ回滴法测定氯化物中，加入一定量聚防凝聚剂，可以防止经典法不可避免的复分解反应，保证测定结果的准确性；同时研究了通过控制不同酸度，温度及加入不同类型试剂等简便化学手段除去十多种常见干扰物质的方法，尤其能有效去现有各方法中最为棘手，难度较大的同族元素Ｂ＾－ｒ，Ｉ＾－等干扰，方便简便，快速，效果显著，在工业废水的测定中优于其它方法。