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研究了ＫＦ·Ｋ２ＮｉＦ６的高温高压法合成及其在高温下的分解性能。结果表明，当温度大于２２５℃、氟气压力大于２．０ＭＰａ时ＫＦ和ＮｉＦ２的混合物可迅速与Ｆ２反应，红外光谱及拉曼光谱研究证明反应产物为ＫＦ·Ｋ２ＮｉＦ６；约２５０℃时，ＫＦ·Ｋ２ＮｉＦ６将分解放出氟气，分解压力在３５０℃时超过６２０ｋＰａ、氟气纯度达到９９％以上。ＫＦ·Ｋ２ＮｉＦ６可以用作氟气发生的中氟气源。