土壤养分之全氮的测定

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  摘 要:土壤是植物生长的物质基础,其各类养分含量的高低直接影响植株的生长及产量,它的重要性不言而喻。本论文主要针对土壤养分中的全氮含量如何测定进行阐析。
  关键词:土壤养分;全氮;测定
  一、试验设备
  1.土壤样品粉碎机(郑州博科一汽仪器设备有限公司);
  2.玛瑙研钵(上海耶茂仪器表有限公司);
  3.土壤过滤网(本地);
  4.天平(常州万泰天平仪器有限公司);
  5.凯氏烧瓶(上海耶茂仪器表有限公司);
  6.半微量定氮蒸馏装置(上海耶茂仪器表有限公司);
  7.半微量滴定管(济南腾览仪器有限公司);
  8.锥形瓶(上海耶茂仪器表有限公司);
  9.电炉(本地);
  二、试验试剂
  1.硫酸(GB 625-77):化学纯;
  2.盐酸(GB 622-77):分析纯,0.005mol/L盐酸标准液;
  3.硼酸指示剂;
  4.硼酸(GB 628-78):分析纯,2%溶液;
  5.混合指示剂:将甲基红(0.1g)和溴甲酚绿(0.5g)放于已经消过毒的玛瑙研体中,之后需要加入少许的乙醇(95%),而后进行全力研磨,直到所有加入物全部溶解,而后需要加入乙醇(95%)使溶液达到100ml。在该溶液使用前应该在每升的硼酸溶液中加入20m混合指示剂,并且采用稀碱将其调节成红紫色,使pH值为4.5。但是值得注意该溶液不宜长时间放置,如果在使用中发现pH值发生了变化,需要及时进行稀碱。
  6.加速剂;
  7.高锰酸钾溶液:使用高锰酸钾(25g)溶解于500ml无离子水中,而后存放于瓶中;
  8.辛醇。
  三、土样测定步骤
  1.土样收集
  采用事先准备好的过滤筛子,对所需土样进行收集。
  2.土样消煮
  (1)不包含硝态和亚硝态氮的消煮。将已经选好的土样放入至消毒后的凯氏瓶中,之后加入少许的无离子水,使土样湿润即可,然后需要加入2g的加速剂以及5ml的浓硫酸,之后利用振荡器或者手动摇匀,之后将瓶子放到电炉上温度设定为300℃,首先进行小火加热,待瓶中土样发生缓和时,在使用强火加热使土样保持沸腾。但是加热时要注意加热部位不可超过土样液面,避免导致氮的损失。之后观察土样溶液颜色,待其颜色变成灰白色,需要继续加热45-60min,之后进行冷却操作,待蒸馏。在消煮土样的同时做两份空白测定,这两份不加土样,其他元素和测定土样一样。
  (2)不包含硝态和亚硝态的消煮。同样将土样放于消毒的凯氏瓶中,之后加入1ml的高锰酸钾溶液,之后手动或者使用振荡器进行摇匀,而后加入2ml的硫酸,而后开始转动凯氏瓶,之后静止存放5min,而后使用滴管加入辛醇1滴。之后通过长颈漏斗将0.5g还原铁粉送入到凯氏瓶的底部,之后再次旋转凯氏瓶,让里面溶液得到充分的接触,当他们反映不强烈后将其放到电炉上加热45min。待溶液冷却后通过漏斗加入加速剂2g以及浓硫酸5ml,其它步骤按照3.2.1进行即可。
  四、氨的蒸馏
  氨的蒸馏的步骤:
  1.将蒸馏管进行和洗净处理,同时要保证蒸馏装置没有漏气现象;
  2.等到消煮液冷却后,使用少许的无离子水将消煮液定量的全部转入到蒸馏器内,使用清水对蒸馏瓶进行洗涤。在锥形瓶中加入硼酸5ml,放在冷凝管的末端,管口置于硼酸液以上的3cm处,只有加入氢氧化钠你溶液20ml,通過蒸汽蒸馏,蒸馏出液体积约50ml时,即算蒸馏完毕。之后使用少许pH值4.5的水洗涤冷凝管的末端。
  3.使用0.005mol/L硫酸标准溶液滴定蒸馏液由蓝绿色到变成红紫色,记录所有酸溶液的体积,空白测定所有酸标准溶液的体积,正常情况下不可超过0.4ml。
  4.测定结果计算
  (1)测定计算公式。
  土壤全氮(%)=[(V-V0)×CH×0.014/m×100];注:V代表滴定试液酸标准溶液的体积;V0代表滴定空白酸标准溶液的体积;CH代表酸标准溶液的浓度;0.014代表氮原子的毫摩质量;m代表烘干土样质量。
  (2)平行測定结果。
  采用平均值的方式来表示,小数点后保留三位,以达到试验的准确性。
  (3)平行测定结果的相差。
  土壤含氮量大于0.1时,不得超过0.005%;氨0.1-0.006%,不得超过0.004%;含氮小于0.06%时,不得超过0.003%。
  以上试验是检测土样中全氮含量的方法之一。测定土样全氮的方法还有开氏定氮法,但是本轮不做阐述。
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